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高效液相色谱法测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸被引量：5: 2018年; 目的建立测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。方法样品用硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液沉淀蛋白,其中的脱氢乙酸用10%的乙醇溶液进行提取,以甲醇+0.02 mol/L的乙酸铵溶液(用氨水调pH=8.0)作为流动相进行梯度洗脱,经Tech Mate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在波长292 nm处进行检测。结果此方法的线性范围是1.003~100.336μg/mL,相关系数r=0.9999,以3倍信噪比计算检出限为0.1μg/m L。加标回收率为87.2%~95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~3.9%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于牛奶和奶粉中脱氢乙酸的检测。; 孙艳芳张剑峰王缘殷明杰张薇; 关键词：高效液相色谱法脱氢乙酸

反相高效液相色谱法测定消毒产品中葡萄糖酸氯己定含量被引量：4: 2017年; 目的建立消毒产品中葡萄糖酸氯己定的反相高效液相色谱测定方法。方法样品中葡萄糖酸氯己定经水稀释、过滤,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾(pH=2.5)为流动相,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)梯度分离,254 nm波长检测,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,外标峰面积标准曲线法定量。结果葡萄糖酸氯己定在0.05 mg/ml^1.00 mg/ml具有良好的线性关系(r=0.999 8),检出限为0.01 mg/ml,回收率为97.4%~100%,RSD为0.50%~1.57%。葡萄糖酸氯己定的分离度符合要求。结论该方法操作简便快速,结果准确可靠,适用于各类不同基质消毒产品中葡萄糖酸氯己定含量的测定。; 陈彦凤李俐孙艳芳王缘赵岚; 关键词：葡萄糖酸氯己定液相色谱法消毒产品

2022年黑龙江省玉米样品16种真菌毒素监测分析被引量：1: 2025年; 目的了解黑龙江省玉米真菌毒素污染状况,分析污染原因以及提出防治措施。方法采集黑龙江省各地玉米样品473份,对玉米样品中黄曲霉毒素(aflatoxins,Afs)、伏马毒素(fumonisins,FBs)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)及其代谢物、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、交链孢酚(alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)、腾毒素(tentoxin,TEN)、交链孢菌酮酸(tenuazonic Acid,TeA)等16种真菌毒素进行检测,采用超高效液相色谱串联质谱同位素内标法检测和定量。结果玉米样品全部检出真菌毒素,检出率100%,每份样品受到一种及多种毒素共同污染;16种真菌毒素检出率范围为0.21%~98.31%;平均污染水平从0.67μg/kg~259.19μg/kg不等;3种毒素存在超标,超标率分别为脱氧雪腐镰刀菌烯醇(2.54%,12/473)、玉米赤霉烯酮(4.02%,19/473)和伏马毒素(2.54%,12/473);超标样本地区分布在牡丹江、双鸭山、鸡西、哈尔滨和齐齐哈尔。结论黑龙江省玉米受到多种真菌毒素联合污染,需要从多个环节加强监测以及采用多种途径和控制措施降低玉米污染。; 王缘王晓婧赵岚; 关键词：真菌毒素玉米超高效液相色谱串联质谱法

超高效液相色谱法同时测定饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜被引量：11: 2018年; 目的建立用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜的分析方法。方法样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜用水提取,经BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,在波长225 nm处检测。结果此方法的线性范围是5~100μg/mL,回收率为95.5%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~3.1%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于同时检测饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜。; 张剑峰孙艳芳王缘孙海会; 关键词：饮料山梨酸脱氢乙酸糖精钠安赛蜜超高效液相色谱法

2014~2018年黑龙江省小麦和小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染水平调查与分析被引量：10: 2020年; 目的调查分析黑龙江省小麦和小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)污染状况。方法收集黑龙江省90份收购环节小麦和127份市售小麦粉,样品经乙腈-水(84:16,V/V)溶液浸泡提取,净化柱净化后,用液相色谱-串联质谱法对样品中的DON含量进行检测,并对污染情况进行分析。结果小麦及小麦粉样品DON平均含量分别为133和417μg/kg,检出率均为100%。在检测的217份样品中,最大检出值为970μg/kg,DON含量均低于我国限量标准1000μg/kg。结论检测数据表明,小麦和小麦粉易受DON污染;我国东北部产区小麦粉中DON的含量较中部地区低,这可能与中部地区的温湿度条件较东北部地区更有利于真菌生长、产毒有关;小麦粉中DON的含量大于小麦中DON的含量,提示小麦粉的运输及储存过程可能导致其DON含量增加;因此,对市售小麦粉的管理应重点关注其出厂后的运输储存条件。; 任淑艳赵薇赵岚栾田王缘陈彦凤马可佳; 关键词：小麦小麦粉脱氧雪腐镰刀菌烯醇

东北成品菜主要营养成分被引量：2: 2021年; 目的了解市售东北成品菜中蛋白质、脂肪、碳水化合物、能量、钠和钾的含量现状。方法 2017年9—10月采集哈尔滨市实体餐饮店销售的8种炖菜类、9种煎炒类和4种蒸煮类东北成品菜,每种成品菜采集3个不同餐饮店的样品进行混合作为1份样品,检测其蛋白质、脂肪、钠和钾含量,并计算其碳水化合物和能量水平。结果采集的成品菜总碳水化合物水平为0.8~30.5 g/100 g,蛋白质含量范围为2.3~32.9 g/100 g,脂肪含量范围为2.4~33.5 g/100 g,能量水平为250.7~1695.1 kJ/100 g;全部成品菜碳水化合物供能比均低于50%~65%的推荐标准,81.0%成品菜蛋白质供能比高于10%~15%的推荐标准,85.7%成品菜脂肪供能比高于20%~30%的推荐标准。钠含量为218.6~808.5 mg/100 g,钾含量为45.2~414.7 mg/100 g,钠钾比0.6~7.3,均大于推荐基准0.5。结论东北成品菜的蛋白质和脂肪供能比偏高而总碳水化合物供能比偏低,且钠含量偏高,钾含量偏低。; 陈彦凤赵岚秦爱萍李阳春王惠君刘静晶付宇王缘; 关键词：营养成分钠

黑龙江省玉米产区浅层地下水中莠去津及其代谢产物调查被引量：5: 2020年; 目的了解黑龙江省浅层地下水中莠去津及其代谢产物的残留及分布情况,为评价人群暴露水平和环境优先污染物的筛选提供依据。方法在黑龙江省内选择8个玉米产区,以浅层地下水为研究对象,对采集的160份水样进行莠去津及其三种代谢产物的测定。结果莠去津(ATR)检出率为55. 6%,三种代谢产物检出率由高到低依次为脱异丙基莠去津(DIA) 87. 5%、脱乙基莠去津(DEA) 57. 5%、羟基化莠去津(HA) 28. 1%,其中DIA检出率与母体ATR比较,差异有统计学意义(χ~2=115. 50,P <0. 01),ATR最大检出值为0. 294μg/L,其三种代谢产物的最大检出值均小于ATR。结论黑龙江省玉米产区浅层地下水中存在ATR及其代谢产物的污染,但目前风险较小。; 张剑峰刘静晶王晓婧王缘赵岚; 关键词：地下水莠去津代谢产物

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中的呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素被引量：5: 2018年; 目的建立同时测定水中的呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品直接过0.22μm的水系滤膜,以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相经BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,串联四极杆质谱在电喷雾正离子(electrospray ionization,ESI+)模式下同时测定呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR的含量。结果呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR在0.5~50 ng/m L范围内线性良好,r≥0.999,平均加标回收率90.2%~99.5%,精密度为2.1%~4.5%。结论本方法操作简单、灵敏度高、线性范围宽、结果准确可靠,可用于水中的呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR的同时测定。; 孙艳芳张剑峰王缘任淑艳付宇; 关键词：呋喃丹莠去津微囊藻毒素-LR 超高效液相色谱-串联质谱法

直接进样法-超高效液相色谱串联质谱法测定黑龙江流域水中10种农药残留被引量：5: 2020年; 目的建立直接进样-超高效液相色谱串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定黑龙江流域水中10种农药残留的分析方法。方法水样无需富集,经0.22μm微孔滤膜过滤后,超高效液相色谱分离,动态多反应监测模式(dynamic multi reaction monitoring,DMRM)质谱分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果10种农药的检出限(S/N=3)在0.1~3.0μg/L之间,定量限(S/N=10)在0.2~5.0μg/L之间,在各自线性范围内,具有良好的线性关系(r≥0.997),在5.0、10.0和50.0μg/L 3个添加水平下平均回收率在78.0%~109.9%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于20%(n=6)。结论该方法简单、快速、灵敏度高,在10 min内完成10种农药的检测分析,可用于流域水中多种农药残留的快速检测。; 赵岚王淼王晓婧王缘李健平金惠玉; 关键词：直接进样农药超高效液相色谱串联质谱法

高效液相色谱法测定保健食品中腺苷的含量被引量：2: 2018年; 目的建立反相高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中功效成分腺苷。方法样品中腺苷经85%的甲醇溶液加热回流提取,C18反相柱分离,在波长260 nm处进样检测。结果在5.045~252.250μg/m L范围内具有良好的线性关系,回归方程是Y=27281X-57639,相关系数r=0.9999,检出限为0.5μg/m L(S/N=3),此方法的回收率为91.5%~97.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~2.8%。结论此方法简便快速,准确可靠,可用于各类保健食品中腺苷含量的测定。; 孙艳芳张剑峰王缘张春玲孙海会; 关键词：腺苷高效液相色谱法保健食品

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王缘

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