路守栋 作品数:3 被引量:13 H指数:2 供职机构: 郑州市疾病预防控制中心 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 更多>>
溶剂萃取-GC-MS/MS测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 被引量:1 2016年 目的建立简便快速检测生活饮用水及水源水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的GC-MS/MS测定方法。方法取100.0 m L水,加入2.00 m L正己烷,充分振荡提取,静置分层后,取正己烷层1.00μL于GC-MS/MS定性定量测定。结果该方法的检出限为0.000 02 mg/L,相对标准偏差〈3%,回收率在85.0%~103.3%之间。结论该方法简便快速、准确可靠,适合于水样中DEHP的定量测定。 杜利敏 王彦平 路守栋 张瑞 王龑关键词:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 水样 GC-MS/MS测定毒鼠强中毒方法研究 被引量:3 2015年 目的为了应对毒鼠强急慢性中毒事件,建立高灵敏度与高准确度的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)测定毒鼠强的定性、定量方法。方法样品中的目标化合物用乙酸乙酯提取后,进行浓缩、定容,用GC-MS/MS进行测定。以毒鼠强的3个特征离子(m/z 131.9、m/z 211.9、m/z 239.9)作母离子,使用不同的电压进行碰撞,得到各自相应的子离子,选取分别来自3个母离子的共计5个离子对(239.9→41.9;239.9→132;211.9→131.9;211.9→92;131.9→42.1),以响应值较高的离子对(239.9→41.9)作为定量离子对,其余4个离子对作为定性离子对,采用多反应监测(MRM)方式进行测定。结果该方法在毒鼠强浓度范围为0.003μg/ml^2.0μg/ml时呈正相关,r=0.999 6,回收率为99.0%,RSD=5.1%,液体样品的检出限为0.000 03μg/ml(血液样品的检出限为0.000 2μg/ml),固体样品的检出限为0.000 1μg/g。结论所建立的GC-MS/MS测定毒鼠强的灵敏度高,选择性好,检出限低,适合毒鼠强痕量测定。 杜利敏 袁野 陈宁宁 路守栋 王龑关键词:毒鼠强 多反应监测 痕量 大体积固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中21种半挥发性有机化合物 被引量:9 2016年 目的建立同时测定饮用水中21种半挥发性有机化合物(SVOCs)的全自动大体积固相萃取-气相色谱-串联质谱-多离子反应监测(GC-MS/MS-MRM)方法。方法取水样1 000 ml加VC除去余氯,加盐酸调节p H<2,记录加入盐酸体积(ml),再加入5.00 ml甲醇充分混匀,超声10 min,采用全自动大体积固相萃取仪装C18固相萃取柱活化、萃取、洗脱,加3 ml乙酸乙酯清洗样品瓶壁,合并入洗脱液,红外浓缩定容至1.00 ml,用GC-MS/MS-MRM对其进行定性定量测定。结果 21种SVOCs的浓度为0.000 6μg/ml^10.00μg/ml时,线性关系良好(r≥0.993 7),平均回收率为80.6%~112.8%,RSD为3.6%~9.7%,方法的检出限为0.000 04μg/L^0.002 4μg/L。结论本方法快速简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,适合日常生活饮用水及水源水样品中多种SVOCs的痕量测定。 杜利敏 王彦平 路守栋 张瑞 洪月玲关键词:串联质谱 半挥发性有机物