吴静芳
- 作品数：11 被引量：10H指数：2
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- HPLC法测定氨咖黄敏片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度被引量：3
- 2015年
- 目的建立了HPLC法测定氨咖黄敏片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法采用TSKgel ODS-100V（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含三乙胺0.03%,用磷酸调p H至3.0）（50∶50）为流动相,检测波长为215 nm。结果马来酸氯苯那敏的线性范围为9.809-29.428μg/m L（r=0.999 7）,平均回收率为100.3%（RSD=0.5%,n=9）。结论本法简单准确,可用于氨咖黄敏片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的测定。
- 吴静芳
- 关键词：高效液相色谱法氨咖黄敏片马来酸氯苯那敏含量均匀度
- 呋塞米及其片剂中糠醛的测定和评价
- 2024年
- 目的:建立测定呋塞米及其片剂中遗传毒性杂质糠醛的方法,通过对测定结果进行分析和评估,为国家药品监管提供参考,保障用药安全。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为276 nm,对方法进行验证并测定6批呋塞米和148批呋塞米片中的糠醛含量。结果:糠醛的检测限为4 ng·mL^(-1),定量限为12 ng·mL^(-1);在0.0120~0.6023μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000);原料药及片剂中糠醛的平均回收率分别为99.4%(RSD=0.99%)和101.4%(RSD=1.3%)。所有批次的原料药及片剂样品中均检出糠醛,使用企业I原料药的片剂中糠醛含量明显高于使用企业H原料药的片剂。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可用于呋塞米及其片剂中杂质糠醛的测定。通过对测定结果进行分析和对糠醛来源及控制策略进行讨论,为实现对呋塞米片的质量控制打下基础。
- 吴静芳陈敏余莫韵斯李玮玲伍良涌丁怡刘毅
- 关键词：呋塞米糠醛高效液相色谱
- 气相色谱法测定三氯蔗糖中的甲醇残留量
- 2015年
- 目的：建立测定三氯蔗糖中甲醇残留量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管色谱柱,柱温采用程序升温（初始温度35℃,保持5 min,以50℃/min升温至200℃,保持5 min）,检测器为氢火焰离子化检测器。进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30 min,进样量为1 ml。结果：甲醇质量浓度在98.99~296.96μg/ml范围内与峰面积比值呈良好的线性关系（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.16%;平均加样回收率为100.20%,RSD为0.48%（n=9）。三氯蔗糖最低检测限为1.39μg/ml。3个厂家样品中有1个厂家的甲醇残留量为3.12μg/ml,另2个厂家的甲醇残留量低于最低检测限。结论：该方法简便、快捷,适用于三氯蔗糖中甲醇的残留量测定。
- 吴静芳
- 关键词：气相色谱法三氯蔗糖甲醇残留量
- 氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的溶出度测定被引量：1
- 2015年
- 目的：建立氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。方法采用桨法，以900 ml水作为溶出介质，转速为50 r/min，以高效液相色谱法测定。采用C18柱，以乙腈-水-三乙胺（15：85：1.5）（用磷酸调pH至3.0）为流动相，检测波长为243 nm。结果对乙酰氨基酚在0.0625～0.3750 mg/ml的范围内呈现良好的线性关系（r=0.9995），平均回收率为100.1%，R SD值为0.39%（n=9）。样品溶出均一性好，在30 min时6片中对乙酰氨基酚的溶出度均达90%以上。结论本方法快速、简便、结果准确，可作为该制剂中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。
- 吴静芳
- 关键词：氨咖黄敏片对乙酰氨基酚溶出度高效液相色谱法
- 高效液相色谱法同时测定复方盐酸萘甲唑啉滴眼液中二组分的含量被引量：3
- 2014年
- 目的 建立同时测定复方盐酸萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉（NPH）和盐酸苯海拉明（DPH）含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。以Agilent CN柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）（用冰醋酸调节p H值至6.5）为流动相;流速为1.0 m L/min;紫外检测波长为258 nm。结果 NPH和DPH的流出时间分别为6.6 min和9.7 min,线性范围分别为3.12-18.75μg/m L（r=0.999 9）、12.50-75.00μg/m L（r=0.999 9）,平均回收率分别为99.97%（RSD=0.62%,n=9）、100.07%（RSD=0.58%,n=9）。结论 该方法简单灵敏,准确和选择性好,可用于复方盐酸萘甲唑啉滴眼液的质量控制。
- 吴静芳
- 关键词：高效液相色谱法盐酸萘甲唑啉盐酸苯海拉明
- 紫外-可见分光光度法测定苯溴马隆胶囊溶出度的测量不确定度评定
- 2024年
- 建立苯溴马隆胶囊溶出度测定的不确定度评定方法,考察溶出度测定的影响因素。利用建立的数学模型,可知溶出度测定的不确定度来源包括苯溴马隆对照品的纯度和称样量、对照品溶液的体积、样品溶液体积、样品的重复性测定及紫外-可见分光光度计测量偏差。结果表明,苯溴马隆胶囊平均溶出量为106.2%时,扩展不确定度为2.9%(k=2)。不确定度来源主要为对照品的称样量和样品的重复性测定。测量过程中通过降低对照品称量误差、选择经过校准且精度较高的玻璃量器并加强紫外-可见分光光度计的定期维护保养,以提高测定结果的准确性。
- 吴静芳李玮玲
- 关键词：溶出度紫外-可见分光光度法
- 基于维生素B_(12)的引湿性研究谈国家药品标准物质的管理方法
- 2024年
- 目的:基于维生素B_(12)的引湿性研究,探讨有引湿性化学对照品的管理方法,进一步完善和提高国家药品标准物质的管理工作。方法:采用动态水分吸附法(DVS)分析维生素B_(12)对照品的引湿性;基于分析结果,从各个环节探讨有引湿性的国家药品标准物质的管理。结果:湿度在RH 20%~80%变化时,维生素B_(12)的水分吸附不断上升,引湿性明显。样品在RH 20%环境失重1.4%,在RH 50%环境时,样本质量变化显著增加至1.3%。进一步对该批对照品进行应用区域RH 25%~45%的DVS分析,结果RH25%时,样品失重0.7%;RH 45%时,样品增重0.56%。故建议维生素B_(12)对照品应在RH 30%~40%的环境中快速称量。结论:对于有引湿性的化学对照品,应在原料筛选、分装、包装、标签和说明书、稳定性考察等环节针对其特性制定相应的管理方法,以全面提升国家药品标准物质的管理和质量,为药品质量标准的实施和用药安全提供保障。
- 刘毅吴静芳丁怡陈华
- 关键词：国家药品标准物质引湿性
- 基于UHPLC-Orbitrap HRMS的盐酸二甲双胍及其片剂中N-亚硝基二甲胺的测定
- 2024年
- 建立了测定盐酸二甲双胍及其片剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。采用Waters XSelect CSH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱;大气压化学电离源(APCI),正离子模式,产物离子扫描。结果显示NDMA在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,检测限和定量限分别为0.3 ng/mL和0.9 ng/mL,原料药和片剂的平均加标回收率分别为101.4%和98.5%。本方法专属性好、灵敏度和准确度高,适用于盐酸二甲双胍及其片剂中痕量遗传毒性杂质NDMA的检查与控制。
- 吴静芳李玮玲
- 关键词：N-亚硝基二甲胺盐酸二甲双胍
- 药品监管中具引湿性化学对照品应用的建议
- 2024年
- 目的:介绍具引湿性化学对照品在药品监管应用中遇到的问题并提出建议,为国家药品标准物质更好地在药品监管中发挥作用提供参考。方法:阐述药品标准物质相关法规,分析具引湿性化学对照品在使用过程中遇到的问题,有针对性地采用动态水分吸附分析法(DVS)对部分对照品进行引湿性研究,从标准执行、说明书、包装和储存、称量和水分测定等方面提出建议。结果与结论:具引湿性化学对照品是一类比较特殊的对照品,由于其引湿特性对量值稳定性的影响,给药品监管工作带来若干问题和挑战。通过引湿性研究的成果、对照品说明书的完善和实际工作中的经验总结,各方共同努力解决问题,更好地提升国家标准物质的应用,以保证药品监管的有效性及药品的安全性。
- 刘毅吴静芳郭贤辉丁怡陈华宁霄曹进
- 关键词：药品监管化学对照品引湿性国家药品标准物质
- HPLC法同时测定磺啶新林胶囊中4个成分的含量被引量：1
- 2015年
- 目的:建立同时测定磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Ecosil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.001 5 mol·L^(-1)十二烷基硫酸钠的0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至3.0)(52:48)为流动相,流量1.0 mL·min^(-1),检测波长为215 nm。结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999 9);加样回收率为98.85%~99.58%。结论:该方法可用于磺啶新林胶囊中盐酸溴已新、盐酸氯丙那林、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶4个成分的含量测定。
- 吴静芳黎志芳
- 关键词：盐酸溴己新磺胺甲噁唑甲氧苄啶高效液相色谱法
