徐洁
- 作品数：9 被引量：84H指数：5
- 供职机构：中国药科大学更多>>
- 发文基金：山东省高等学校青年骨干教师国内访问学者项目更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 人尿液三苯双脒代谢物浓度测定及其排泄动力学研究被引量：6
- 2008年
- 目的建立人尿液三苯双脒代谢物对-(1-二甲氨基乙亚氨基)苯胺(简称氨脒)浓度测定的HPLC法,并进行其排泄动力学研究。方法16名志愿者随机分为3组,分别空腹口服200、400和600 mg三苯双脒肠溶片,收集服药前及服药后0～2 h,～4 h,～6 h,～8 h,～12 h和～24 h尿液,稀释,以米氮平为内标,乙腈-甲醇-水-三乙胺(35:35:30:0.2,V:V:V:V)为流动相,采用Agilent Extend-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,检测波长249 nm,流速0.7 mL·min^(-1)。结果氨脒在5～500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,回归方程Y=4.283 X+0.001(r=0.999 4),最低定量限5 mg·L^(-1),低、中、高3个浓度样品相对回收率分别为(99.8±s 2.5)、(99.3±2.2)和(97.0±1.1)%,批内、批间变异RSD均小于5%,-20℃冷冻24 h及7 d稳定,反复冻融稳定。健康志愿者口服低、中、高3个剂量三苯双脒肠溶片后,约有35%～53%的氨脒于服药24 h后经尿液排出,采用DAS 2.0软件计算氨脒t_(1/2)分别为(4.4±1.9)、(4.5±2.3)和(3.8±0.9)h,Ke分别为(0.19±0.10)、(0.19±0.10)和(0.19±0.04)·h^(-1)。结论本方法简单、快速、灵敏、重现性好,能用于健康志愿者口服三苯双脒肠溶片后氨脒尿液浓度的测定,氨脒经肾脏排泄呈现明显的剂量依赖性特征。
- 袁桂艳魏春敏王本杰张蕊徐洁郭瑞臣
- 关键词：三苯双脒药动学排泄
- 气相色谱串联质谱法测定苦参碱微乳中苦参碱的含量被引量：10
- 2010年
- 目的建立苦参碱微乳中苦参碱含量的气相色谱串联质谱(GC-MS)测定方法。方法 AgilentHP-5MS(30m,0.25mm×0.5μm)色谱柱,正二十三烷为内标,初始柱温为130℃,程序升温至280℃;EI离子源,正二十三烷和苦参碱的选择检测离子分别为m/z324.1和248.2。结果苦参碱含量在40～800μg/L范围内线性关系良好(r=0.9995),低(40μg/L)、中(160μg/L)、高(800μg/L)浓度的平均加样回收率分别为98.81%、100.20%和100.73%。结论 GC-MS法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于苦参碱微乳制剂的质量控制。
- 徐洁张振魏红郭瑞臣
- 关键词：苦参碱
- 利伐沙班中苯胺类潜在基因毒性杂质的HPLC法测定被引量：5
- 2017年
- 目的:建立高效液相色谱法测定利伐沙班中苯胺类潜在基因毒性杂质4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮。方法:采用Hedera^(TM)苯基硅烷键合相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为乙腈-10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(pH 3.5)(10:90),梯度洗脱,流速1.2mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长242 nm。结果:杂质4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮质量浓度在20.12~201.2 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.998 1),检测限为10.10 ng·mL^(-1),定量限为30.30 ng·mL^(-1),平均回收率为97.4%(RSD=2.8%,n=9),重复性良好(RSD=2.0%,n=6)。3批原料药中未检出4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮。结论经方法学验证,本法适用于利伐沙班中4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的测定。
- 徐洁
- 关键词：利伐沙班
- 氟比洛芬酯脂微球在大鼠和比格犬体内的药动学及组织分布和排泄研究被引量：2
- 2015年
- 目的:研究氟比洛芬酯脂微球在大鼠和比格犬体内的药动学以及在大鼠体内的组织分布和排泄情况。方法:分别静注给予大鼠2 mg/kg和比格犬1 mg/kg氟比洛芬酯注射液,采用LC-MS/MS法测定给药后不同时间大鼠和比格犬血浆、组织液和排泄物中氟比洛芬的含量,并用统计矩法得到大鼠和比格犬体内的药代动力学参数。结果:静注给予大鼠和比格犬氟比洛芬酯注射液后所得到的主要药代动力学参数分别为:AUC0-∞:(43.00±6.26)和(651.53±175.89)mg·L^(-1)·h^(-1),CL:(0.047±0.007)和(0.002±0.001)L·h^(-1)·kg^(-1),t_(1/2):(5.39±0.50)和(87.18±28.58)h,MRT_(0-∞):(7.04±0.46)和(118.20±30.12)h,VZ:(0.110±0.067)和(0.119±0.068)L/kg。静注给予大鼠氟比洛芬酯注射液后,药物迅速而广泛地分布于各组织中,但组织中的药物浓度相对于血浆中较低。大鼠静脉注射给予氟比洛芬酯注射液后36 h内只有0.23%±0.10%的药物通过尿液排出体外。结论:静注给药后,氟比洛芬酯注射液在大鼠和比格犬体内的消除半衰期与氟比洛芬的其他剂型相比明显延长,说明该剂型可以延长镇痛作用的持续时间,同时药物在组织中的分布较少也可以有效地降低非甾体类抗炎药对胃肠道的副作用。
- 徐洁宋玲陆军王欣张晴张伟李宁张永杰陈西敬
- 关键词：氟比洛芬氟比洛芬酯脂微球LC-MS/MS
- 一种喹啉衍生物、含有其的药物组合物及其用途
- 本发明提供一种喹啉衍生物、含有其的药物组合物及其用途，喹啉衍生物是具有通式(I)的化合物或其药学上可接受的盐，<Image file="DDA0004028747760000011.GIF" he="361" imgCo...
- 朱启华孙泽人李兰杰胡梦璇徐云根翟冰新叶柳周起臣徐洁王润元严靖杰孔祥颖张妍姜钰涵白洁邹毅
- HPLC测定人尿液三苯双脒次级代谢物对苯二甲酸浓度被引量：1
- 2008年
- 目的建立测定人尿液三苯双脒次级代谢物对苯二甲酸（TPA）浓度的高效液相色谱法（HPLC）。方法以阿魏酸为内标（internal standard，IS），志愿者尿样稀释后经Ultimate XB-C18柱（4.6mm×200mm，5μm）、流动相甲醇-1％醋酸（35：65，WV）分离，在检测波长为240nm、流速为0．8mL／min、柱温为30℃条件下采用眦分析。结果在1～400μg／mL内，TPA与IS的峰面积比值与浓度线性关系良好（r=0．9954），定量下限为1μg/mL，低、中、高浓度的相对回收率分剐为（106．0±4．4）％、（107．4±4．2）％和（108．5±2．4）％，批内和批间相对标准偏差（RSD）小于8％。结论方法符合生物样品分析要求，可用于三苯双脒次级代谢物TPA尿液浓度的测定。
- 徐洁袁桂艳魏春敏王本杰郭瑞臣
- 关键词：三苯双脒对苯二甲酸高效液相色谱法
- 药物中基因毒性杂质分析方法的研究进展被引量：56
- 2016年
- 基因毒性杂质或者潜在基因毒性杂质,严重威胁人类健康,需要严格控制药物中这类杂质的限度。由于此类杂质检测在灵敏度、选择性、待测物稳定性、基质复杂性等方面呈现特殊要求,因此在分析方法的开发和选择上具有与其他药物杂质检测不同的特点。本文对药物中常见的基因毒性杂质卤代烷烃、磺酸酯、肼类化合物、环氧化物和酰卤类化合物的检测方法进行了综述,为更好地选择基因毒性杂质控制方法提供理论参考。
- 阮晓玲郑项元徐洁丁黎郑枫
- 关键词：分析方法卤代烷烃磺酸酯环氧化物
- 一种喹啉衍生物、含有其的药物组合物及其用途
- 本发明提供一种喹啉衍生物、含有其的药物组合物及其用途，喹啉衍生物是具有通式(I)的化合物或其药学上可接受的盐，<Image file="DDA0004028747760000011.GIF" he="361" imgCo...
- 朱启华孙泽人李兰杰胡梦璇徐云根翟冰新叶柳周起臣徐洁王润元严靖杰孔祥颖张妍姜钰涵白洁邹毅
- 联用技术鉴定与测定硫酸阿托品有关物质被引量：5
- 2014年
- 建立高效液相离子对色谱法测定硫酸阿托品的有关物质,并利用LC-MS/MS进行结构鉴定。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾缓冲液(含庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至5.0)-乙腈为流动相进行线性梯度洗脱,对硫酸阿托品及其碱、高温、氧化破坏的有关物质进行分离;并在挥发性流动相条件下通过高分辨LC-TOF/MS测定各有关物质的准确质量和LC-MS/MS二级质谱测定鉴定结构。建立的离子对色谱条件下各有关物质与主成分分离良好,检测到12个主要有关物质,其中6个为欧洲药典已知杂质,6个为国内外文献未见报道的未知杂质,经初步鉴定它们为硫酸阿托品的合成副产物和降解产物。新建立的离子对色谱法适用于硫酸阿托品中有关物质的检查,为硫酸阿托品质量控制和工艺优化提供了参考。
- 徐洁胡文卉顾冬飞杭太俊
- 关键词：硫酸阿托品高效液相色谱法LC-MSMS
