李晓敏 作品数:51 被引量:168 H指数:8 供职机构: 中国计量科学研究院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项 国家重大科学仪器设备开发专项 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 医药卫生 化学工程 更多>>
高效液相色谱-荧光检测法测定橄榄油中4种多环芳烃 被引量:19 2017年 建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。 赵佳莹 李晓敏 卢晓华 张庆合 张维冰关键词:高效液相色谱-荧光检测法 固相萃取 多环芳烃 橄榄油 六种香精化合物核磁共振法纯度定值 2024年 建立了核磁共振氢谱法(1HNMR)测定6种香精化合物(香豆素、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚)纯度的定值方法。选择合适的溶剂、内标,通过测定样品的定量信号的纵向弛豫时间(T 1)来计算准确定量所需的理论弛豫时间(D 1),比较样品在不同弛豫时间下测得的实际纯度来对D 1进行优化的数据,实验结果显示两种D 1优化方法结果一致。分析样品中每个合适的定量信号所得到的定值结果并找到定值结果差异的原因。最终6种样品的纯度结果分别为99.79%、99.80%、99.78%、99.82%、99.86%、99.53%,扩展不确定度(k=2)分别为0.16%、0.10%、0.22%、0.18%、0.14%、0.14%。其不仅适用于香豆素等香精化合物的含量测定,在弛豫时间及定量峰的确定方面也适用于其他化合物,以确保更精确的定值。 李雪瑶 张伟 李晓敏 黄挺 吴华鑫 马嘉辉关键词:弛豫时间 内标法 热重-红外-气相色谱/质谱研究不同分子量分布聚苯乙烯的裂解特征 热重分析法(TGA)是应用热天平在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的热分析技术,将热分析仪与其它检测系统联用,实现多维信息集成,是现代仪器的发展趋势.TGA-FTIR-GC/MS部分或全部模块联用可在线获取样品实时... 陈晓婷 张庆合 李晓敏 李红梅关键词:聚苯乙烯 热裂解 食品中氨基甲酸乙酯分析方法的研究进展 氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,简称为EC)是一种具有潜在致癌性的物质,其可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等.氨基甲酸乙酯不仅是烟草叶及香烟的天然成分,也是发酵食品(如面包、酸牛奶、乳酪、酱油等)和酒精... 赵博 李晓敏 张庆合关键词:氨基甲酸乙酯 发酵食品 酒精饮料 分析方法 人血清中肌酐高准确度测量方法、标准物质研究及国际关键比对 该项目建立了血清肌酐的液相色谱—同位素稀释质谱高准确度定值方法,采用简单、快速和经济的样品前处理技术,创新性地制备了稳定、量值准确又适合液相色谱—质谱联用的肌酐标准储备溶液,利用反相色谱分离和精确匹配的单点校准法实现了血... 戴新华 方向 邵明武 杨梦瑞 李红梅 全灿 李晓敏 宋德伟 何雅娟 徐蓓关键词:人血清 标准物质 测量方法 高准确度 文献传递 热重-红外-气相色谱/质谱联用研究聚苯乙烯的裂解特征 被引量:5 2016年 采用热重-红外-气相色谱/质谱(TGA-FTIR-GC/MS)联用技术,研究了重均分子量为2.400×10^3-1.724×10^5g/mol的不同分布范围内的3种聚苯乙烯的热裂解特征。以氮气为载气,在50-500℃范围内,比较了3种聚苯乙烯的失重曲线、裂解产物的红外光谱和总离子流色谱。结果表明,不同分子量的聚苯乙烯之间的热裂解、红外光谱、气相色谱/质谱检测结果均存在一定的差异性,相同分布宽度、不同分子量的聚苯乙烯之间的TGA、FTIR、GC/MS检测结果相近。该方法为不同分子量及分布的聚苯乙烯性能的深入研究及聚苯乙烯用于仪器性能验证、比较等提供了基础数据。 陈晓婷 张庆合 李晓敏 李红梅关键词:聚苯乙烯 差示扫描量热法测定4-正辛基酚、炔雌醇等5种化合物的纯度 被引量:5 2022年 4-正辛基酚、4-正壬基酚、炔雌醇、己烷雌酚和双烯雌酚属于内分泌干扰物,在水体、土壤、食品中均有检出,其纯度标准物质具有广泛的市场需求。本文通过差示扫描量热法(DSC)对4-正辛基酚等5种有机化合物的纯度进行测定,并采用高效液相色谱法(HPLC)和热重分析法(TGA)对差示扫描量热法测量结果进行验证。结果表明,4-正辛基酚、4-正壬基酚、炔雌醇、己烷雌酚这4种雌激素的纯度可采用差示扫描量热法进行测定,且与高效液相色谱法的结果一致性较好。双烯雌酚由于没有明显的DSC吸热曲线,结合热重分析法发现双烯雌酚在熔融时分解,因此不能用DSC对其进行纯度测定。 张思遥 李晓敏 王海峰 陈东梁 张庆合关键词:差示扫描量热法 热重分析法 内分泌干扰物 纯度分析 吗啡型药物的检测方法及研究进展 被引量:8 2011年 吗啡型药物为目前国内外流行最广泛、危害最严重的毒品。许多国内外研究机构都在研究快速、精确的检测方法。常见的检测方法有免疫分析法、毛细管电泳法、色谱法、色谱-质谱联用等。近几年色谱-质谱联用在违禁药物检测方面显示其强大的优势,特别是液相色谱-质谱联用,对不同基体中违禁药物检测均能获得很高的灵敏度,明显优于其他检测方法,国内外在这方面的研究都在不断的增长。较全面地总结了近几年不同生物检材中吗啡型药物的检测方法及研究进展。 赵迎晨 戴新华 黄挺 李晓敏 苏福海关键词:毛细管电泳法 气相色谱-质谱法 液相色谱-质谱法 质谱技术在食品安全有机成分检测中的应用 2014年 食品安全关系广大人民群众的切身利益,加强食品检测能力可以有效避舜食品安全问题的发生。本期从食品检测有机分析角度,组织专家与国内外具有影响力的分析仪器生产余业撰文阐述,供参考。 李晓敏 张庆合关键词:食品安全问题 质谱技术 人民群众 食品检测 糖蛋白糖基化位点及糖型的多重质谱分析 被引量:6 2015年 以糖蛋白核糖核酸酶B(RNase B)为研究对象,采用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF-MS)、傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)的碰撞活化解离(CAD)和电子转移解离(ECD)多种质谱技术对RNase B的糖肽的完整信息进行解析。通过多种质谱相互验证,确定了RNase B的糖肽组分的氨基酸序列为SRNLTK、糖链结构为(Hex NAc)2(Hex)5-(Hex NAc)2(Hex)9及糖基化位点为第34位氨基酸残基。本方法为糖蛋白结构的全面解析提供了一种快速、有效、全面的研究思路。 于晶 李晓敏 李红梅 张庆合 李秀琴 邵淑丽