高中良 作品数:54 被引量:101 H指数:6 供职机构: 河北工业大学化工学院 更多>> 发文基金: 国家高技术研究发展计划 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 农业科学 轻工技术与工程 更多>>
3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成 2011年 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(Ⅴ)是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体.以2,3-二氯吡啶为起始原料,与水合肼亲核取代制得3-氯-2-肼基吡啶(Ⅰ),Ⅰ与马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(Ⅱ),Ⅱ经三溴氧磷溴代制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯(Ⅲ),Ⅲ经过硫酸钾脱氢制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯(Ⅳ),Ⅳ经水解制得目标物Ⅴ,总收率41.3%.以三溴氧磷作为溴代试剂,实验操作简单,反应迅速,后处理萃取操作可以将杂质全部留在水相,大大提高产品收率和纯度,优于以对甲基苯磺酰氯酯化和溴化氢溴化的制备方法.产品及中间体经1HNMR确证. 郭建兰 高中良 阎嫣 牛文博关键词:氯虫苯甲酰胺 一种噻氟隆原药的制备方法 本发明为一种噻氟隆原药的制备方法。该方法包括以下步骤:像2‑甲基氨‑(5‑三氟甲基)‑1,3,4‑噻二唑溶液中滴加N‑甲氨基甲酰氯溶液,然后滴加有机碱后者通入氮气,然后经历升温和降温反应后,再加入水,反应后过滤、烘干,得... 高中良 时荣超 王瑾 王子玉文献传递 双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷的合成 被引量:2 2013年 双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷是合成杀菌剂氟硅唑的中间体,对其进行研究可为工业化生产提供依据,例如可以通过提高中间体纯度来降低生产成本.本文以对氟溴苯为原料制备的格氏试剂与氯甲基(甲基)二氯硅烷进行反应得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷,反应结束后于0~5℃水解,水解后静置分出下层镁盐废水,上层有机相脱溶得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷淡黄色油状液体,再减压蒸出少量前馏得到淡黄色结晶固体,纯度96%,收率88.7%.本文通过控制镁的用量以及反应温度来控制格氏试剂杂质的生成,同时降低取代反应温度、调整硅烷与格氏试剂的摩尔比来提高中间体纯度,产品经1H NMR确证.该方法反应条件温和,实验操作简单,产品收率和纯度高,适合工业化生产. 李静 高中良 刘英浪 郭湘立关键词:氟硅唑 杀虫剂双苯氟脲的合成研究 被引量:5 2008年 以2-氯-4-硝基苯酚为原料,经还原反应合成2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺;将2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯酰化合成2,6-二氯苯甲酰异氰酸酯,再与3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺加成得到杀虫剂双苯氟脲,总收率为68.9%. 周彦峰 高中良 邱继平 温自强抗倒酯的合成工艺研究 2018年 抗倒酯作为环己烷二酮类植物生长调节剂中较为重要的化合物,能够明显调节植物的生长。对文献进行综合整理和理论分析后,确定了一种合成农药抗倒酯的较优路线,即以马来酸二乙酯与丙酮为原料,经Michael加成、Claisen缩合、酰化及重排四步反应合成目标产物,并对产物及中间体进行了气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)、~1H NMR分析。结果表明,在最佳反应条件下,抗倒酯的总收率为59.61%。 田帅 高中良 谢振东关键词:MICHAEL加成 酰化 O,O-二乙基硫代磷酰氯合成工艺研究 被引量:3 2013年 对标题化合物的合成进行了研究。以粗品乙基硫化物为原料,通过对粗品乙基硫化物蒸馏提纯,再与氯气在物质的量比约为1∶1下反应,所得粗品氯化物采用蒸馏加水洗方法精制,大大减少了废水量,得到纯度≥99%的乙基氯化物,且最后所得硫磺松散性好、纯度高。 郭湘立 高中良 赵连营 李静关键词:乙基氯化物 蒸馏 废水量 环丙基甲酸的合成工艺研究 2018年 标题化合物是一种重要的化学中间体。在氯化锌的作用下,1,4-丁内酯与异丙醇、SOCl2反应经一步开环-酯化反应生成4-氯丁酸异丙酯。在Na OH作用下,4-氯丁酸异丙酯合环缩合生成环丙基甲酸异丙酯,优化环丙基甲酸异丙酯水解酸化生成环丙基甲酸的工艺。在环丙基甲酸异丙酯水解之后,先蒸出异丙醇再酸化,可以防止蒸馏过程中环丙基甲酸与异丙醇再次酯化生成环丙基甲酸异丙酯。将文献中的萃取剂乙酸乙酯换为二氯甲烷,优点是除去了后处理过程中的副产物环丙基甲酸乙酯和乙酸异丙酯。经优化后不仅减少了副反应而且提高了产率,总收率为75.1%。目标产物及中间体经1HNMR和IR表征并确认结构。 谢振东 高中良 田帅关键词:相转移催化 一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法 本发明为一种2‑甲基氨基‑5‑叔丁基‑1,3,4‑噻二唑的制备方法。该方法包括以下步骤:先将4‑甲基氨基硫脲与特戊酰氯放入反应釜中,加入第一有机溶剂,反应后,升温,第二次加入脱水剂特戊酰氯,反应1‑3h后,降温到,过滤,... 高中良 时荣超 王子玉 王瑾文献传递 烷基甲苯氯化法合成2,6-二氯甲苯 被引量:2 2011年 实验以氯气,异丁烯,甲苯为原料,经烷基化,氯化,脱烷基反应制备了2,6-二氯甲苯。其中烷基化温度30℃,n(甲苯):n(叔丁基氯)=1:2,收率为73%。氯化反应采用5 g m(FeCl_3):m(AlCl_3)=1:2的复合催化剂,温度50℃,收率可达82%;脱烷基过程温度50℃,反应时间8 h,产生的异丁烯以盐酸吸收生成叔丁基氯返回烷基化反应。总收率达到75%。 牛文博 高中良 赵连营 阎嫣 郭建兰关键词:异丁烯 甲苯 氯化 载体用活性氧化铝的制备研究 被引量:3 2007年 为简化氧化铝制备流程,现以Al2(SO4)3、NaOH、HNO3等为原料经中和、水洗、制胶、成型、干燥煅烧制得活性氧化铝.重点考察了晶种加入量、加料方式、中和温度、老化时间和胶溶剂加入量对产品性能的影响.与常规方法相比,本方法具有流程短,腐蚀小,产品具有高强度、大孔容等特点. 李佳 高中良 陈永生 孟媛婷关键词:硫酸铝 氧化铝