- 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定六神曲中4种烷基间苯二酚
- 2024年
- 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定六神曲中5-十五烷基间苯二酚(AR-15)、5-十七烷基间苯二酚(AR-17)、5-十九烷基间苯二酚(AR-19)和5-二十一烷基间苯二酚(AR-21)4种烷基间苯二酚含量.分析采用Brownless Spp C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相:A相为5 mmol/L乙酸铵溶液,B相为甲酸∶乙腈溶液(体积比为1∶1000),采用梯度洗脱方式,体积流速为0.5 mL/min.柱温为35℃,使用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测模式.结合主成分分析与正交偏最小二乘法判别分析,寻找影响六神曲炮制前后质量的主要化学成分.结果表明,4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9926),平均加样回收率在99.36%~101.36%之间,相对标准偏差(RSD)为0.85%~2.10%.通过化学模式识别分析发现造成主要差异的质量差异物是AR-21.方法简便可行,稳定可靠,可用于炮制不同六神曲的质量控制.
- 李运李运许晓辉王苗李红玉
- 关键词：六神曲固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法
- UPLC-MS/MS法同时测定六神曲中24种成分的含量
- 2024年
- 目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定六神曲中苦杏仁苷、咖啡酸、 1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、甲基原儿茶酸、伞形花内酯、东莨菪内酯、阿魏酸、牡荆素、金丝桃苷、异槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素C、槲皮素、芹菜素、异鼠李素、猫眼草酚D、异泽兰黄素、金腰乙素、蔓荆子黄素、滨蒿内酯、青蒿素B、洋艾素的含量。方法 分析采用Brownlee SPP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸、 5 mmol/L乙酸铵)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。再进行层次聚类分析、正交偏最小二乘判别分析,筛选差异成分。结果 24种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.950 0),平均加样回收率95.06%~102.41%,RSD 0.90%~2.67%,不同批次样品中其含量差异明显。成都、杭州企业样品可被区分开,苦杏仁苷、阿魏酸、异槲皮素、槲皮素、青蒿素B是主要差异成分。结论 该方法快速灵敏,可为六神曲质量控制提供参考。
- 李运王苗韩晓霞李红玉
- 关键词：六神曲化学成分UPLC-MS/MS层次聚类分析
- 基于ICP-MS技术的六神曲中无机元素分析及其风险评估被引量：1
- 2024年
- 对六神曲中无机元素进行分析并结合风险评估,为发酵类中药中有益元素的揭示、有害元素限量标准的制定提供依据。基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对不同来源六神曲中无机元素进行含量测定,结合多元统计分析,对无机元素的特征进行表征,并对其进行初步风险评估。结果表明:六神曲中无机元素整体趋势一致,对比相关标准产六神曲生品发现,Zn、Ba、Cu为主要差异元素;按部颁标准产六神曲生品与麸炒品差异明显,Zn、Tl、Cu为特征差异元素;Cu、Cr、As为按《浙江省中药炮制规范》产六神曲生品与炒焦品中主要差异元素。风险评估结果提示,六神曲中有害元素的风险较低。方法稳定可靠,不同制法、不同炮制品六神曲中元素分布特征呈现出一定的规律性与差异性,其中重金属及有害元素的风险基本可控。研究结果可为六神曲质量控制体系的完善及安全性评价提供参考。
- 李运戚鹏飞张晓萍周德来王苗李红玉
- 关键词：六神曲无机元素风险评估ICP-MS
- 高效液相色谱法测定六神曲中乳酸对映异构体的含量
- 2024年
- 建立高效液相色谱法测定六神曲中乳酸对映异构体的含量,并对样品提取方法进行优化.样品经粉碎后,用纯化水超声提取,10 000 r/min离心5min.上清液经滤膜过滤后,以2 mmol/L CuSO_(4)溶液(5%的异丙醇溶液为溶剂)为流动相,设定流速为0.60 mL/min洗脱,经Chirex 3126 (D)-penicillami(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行手性拆分,二极管阵列检测器测定,外标法定量.结果表明,L-乳酸、D-乳酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率分别为98.5%、97.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和2.4%.方法简便可行,稳定可靠,可为六神曲的品质提升提供参考.
- 李运李运张晓萍韩晓霞王月玲许晓辉戚鹏飞
- 关键词：六神曲L-乳酸D-乳酸手性分离高效液相色谱法
- 柱前衍生化HPLC法测定藏药熏倒牛种子中15种氨基酸含量被引量：2
- 2022年
- 目的:建立柱前衍生化HPLC法测定藏药熏倒牛种子中15种氨基酸的含量。方法:供试品在一定量6 moL·L^(-1)盐酸中110℃水解6 h,与异硫氰酸苯酯进行衍生化反应。采用CAPCELL PAK-C18(250 mm×46 mm,5μm)色谱柱,以80%乙腈溶液(A)-0056 moL·L^(-1)乙酸钠缓冲液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5%A;15~20 min,5%A→20%A;20~35 min,20%A→36%A;35~45 min,36%A→70%A;45~50 min,70%→90%A;50~55 min,90%A;55~56 min,90%A→5%A;56~60 min,5%A),流速为10 mL·min^(-1),检测波长254 nm,色谱柱温度40℃。结果:15种氨基酸衍生物能够达到基线分离,在096~5856μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r≥09991,精密度、重复性、稳定性试验的RSD值分别小于273%、285%、289%,加样回收率介于952%~1044%之间,RSD值均小于246%。经测定,3批熏倒牛种子中氨基酸总含量分别为164%、155%和108%。结论:此法简便易行,可用于藏药熏倒牛种子中15种氨基酸的含量测定。
- 李运李运高鹏李红玉李红玉魏锋
- 关键词：藏药种子氨基酸含量高效液相色谱法
- 甘肃产百里香挥发油成分的GC/MS分析被引量：11
- 2010年
- 目的:对甘肃产百里香挥发油成分进行分析比较研究。方法:水蒸气蒸馏法提取百里香挥发油,用GC/MS法对不同样品精油成分进行分析鉴定,并利用柱色谱法对挥发油中部分化合物分离纯化,辅助鉴定精油化学成分。结果:从3种精油中共鉴定出89种化合物,其中化合物相对含量大于0.5%的共有成分有10种。达宗湖产精油主要成分为香叶醇、百里香酚和长叶烯等;扎油沟产精油以芳樟醇和百里香酚等为主;天水产精油主要含有侧柏烯、桉叶醇、百里香酚和雪松醇等。结论:甘肃产百里香挥发油的主要化学成分为单萜类化合物;同种植物由于生长环境的差异,使其精油成分及相对含量产生影响。
- 李运郭泉生段博文赵小芳卫阳飞杨永建
- 关键词：百里香挥发油GC/MS
- 通宣理肺丸HPLC指纹图谱建立及7种成分测定被引量：5
- 2021年
- 目的建立通宣理肺丸(紫苏叶、前胡、桔梗等)HPLC指纹图谱,并测定甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、白花前胡甲素含量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用CAPCELL PAK-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相水(含0.1%甲酸)-80%乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250 nm。结果 31批样品指纹图谱中有39个共有峰,相似度0.16~0.99。7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率93.10%~113.3%,RSD 1.25%~3.86%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于通宣理肺丸的质量控制。
- 李运李运张国强邱国玉石晓峰石晓峰
- 关键词：通宣理肺丸HPLC指纹图谱化学成分
