张雷 作品数:34 被引量:322 H指数:11 供职机构: 重庆出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 质检公益性行业科研专项项目 国家质检公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中20种苯二氮卓类药物残留 被引量:10 2013年 建立了牛奶中20种苯二氮卓类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测方法。在pH 5.2乙酸铵缓冲溶液中样品经酶解后,用饱和乙酸铅沉淀蛋白质,用氨水调节pH大于9.5。溶液经乙酸乙酯-异丙醇(5:1,V/V)提取,正己烷脱脂和离子交换柱(MCX)净化,采用多反应监测技术定性和同位素内标法定量。结果表明:20种苯二氮卓类药物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.9990,检测限(S/N≥3)为0.01~0.11μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.04~0.37μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率为67.9%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11%。 李贤良 严爱花 郗存显 张雷 夏爽 王国民 唐柏彬 母昭德关键词:液相色谱-串联质谱 苯二氮卓类药物 牛奶 固相萃取-高效液相色谱法同时测定降糖茶中7种胰岛素分泌促进剂 2013年 建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定降糖茶中7种胰岛素分泌促进剂的方法.试样经甲醇超声提取、NH2固相萃取柱净化后,采用Agilent ZorbaxSB-C18色谱柱(250 mn×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm.结果表明:在0.2~20.0 mg/L范围内,7种组分的线性相关系数均大于0.9999;检出限为0.10 ~0.13 mg/kg;定量限为0.30 ~0.40 mg/kg.添加浓度水平为1.0,2.0,5.0 mg/kg时,回收率为84.5% ~ 110.0%;RSD<5.0%. 周春燕 郗存显 唐柏彬 陈冬东 张雷 彭涛 王国民 陈志琼关键词:固相萃取 高效液相色谱法 迟缓爱德华氏菌TaqMan荧光定量PCR检测方法的建立 被引量:4 2018年 为建立一种快速、敏感检测迟缓爱德华氏菌(Edwardsiella tarda)的方法,本研究根据E.Tarda的促旋酶B亚单位基因(gyr B)保守区设计特异性引物和Taq Man探针,并优化检测反应条件,建立了E.tarda的Taq Man实时荧光PCR检测方法。结果显示,该方法仅对E.tarda的靶基因扩增呈阳性,而对创伤弧菌、福氏志贺氏菌、副溶血性弧菌、金黄色葡萄球菌、单核增生性李斯特菌、肠炎沙门菌、溶藻弧菌、阪崎肠杆菌、大肠杆菌O157、温和气单胞菌、嗜水气单胞菌、霍乱弧菌等相关致病菌检测结果均为阴性,特异性良好;该方法对E.tarda检测的灵敏度为20 CFU/m L;重复性试验表明,该方法的变异系数在0.95%~2.44%之间,具有良好的重复性。本研究结果表明,建立的E.tarda Taq Man实时荧光PCR方法灵敏、快速、特异性强、重复性好,适用于E.tarda检疫、疫情监测及流行病学调查。 杨俊 聂福平 李应国 张欢 王昱 刘生峰 袁飞 张雷 吴蕊 唐昌杰 陈冉越 王国民关键词:迟缓爱德华氏菌 实时荧光PCR B基因 凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留 被引量:3 2017年 [目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R^2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。 高小丽 曹淑瑞 陈宇 李贤良 郗存显 郑小玲 张雷 王国民关键词:蔬菜 复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量 被引量:11 2014年 建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱(LC-MS / MS)分析方法。样品(鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜)经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取,提取液经氮气吹干,残渣用50%乙腈溶液复溶后过滤,滤液用 PBS 溶液稀释,经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测,采用多反应监测(MRM)模式进行定量和定性分析,外标法定量。结果表明,7种目标物的检出限( S / N =3)在0.04~0.10μg / kg 之间,线性相关系数(R2)≥0.9990,平均回收率为70.9%~95.6%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。 王清 王国民 郗存显 李贤良 陈冬东 唐柏彬 张雷 赵华关键词:液相色谱-串联质谱 动物源性食品 出口榨菜蔬菜牛肉全过程安全控制技术规范标准化研究与示范应用 杨文友 丁晓雯 吴杰 孔德英 夏明星 张雷 龚久平 李正国 杨晓霞 唐璜 王安良 郑洋 吴定国 江兴培 蔡金生 项目以重庆特色出口农产品榨菜、高山蔬菜、鲜冻牛肉为研究对象,基于全球视角下榨菜及类似产品、蔬菜、牛肉风险预警特征及规律研究,实施风险监测及风险管理。基于中国食品安全阶段性特征,建立榨菜非传统安全风险监测及出口榨菜蔬菜牛肉...关键词:关键词:食品安全 蔬菜 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量 被引量:27 2012年 建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。色谱柱:Agilent EclipseXDB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50∶15∶35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270nm。结果表明,6种目标物在0.01~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0μg/kg,平均回收率为73.2%~95.7%,相对标准偏差小于8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。 游丽娜 李贤良 郗存显 唐柏彬 王国民 张雷 袁中珍 赵华关键词:高效液相色谱法 免疫亲和柱 玉米赤霉醇 玉米赤霉烯酮 鸡蛋 免疫亲和柱净化-HPLC法同时测定动物肌肉及牛奶中6种玉米赤霉醇类药物残留 被引量:4 2013年 建立肌肉(猪肉、牛肉)及牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱同时检测方法。试样酶解后,肌肉样品经乙醚提取,牛奶样品经乙腈提取,免疫亲和柱净化,高效液相色谱仪测定。结果表明,6种目标物在0.01~0.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限(S/N≥13)为1.0μg/kg,猪肉、牛肉、牛奶中的平均回收率分别在72.8%~88.4%、72.6%~92.4%、82.3%~102.3%之间,RSD均小于10.0%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉、牛肉、牛奶等动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。 王清 游丽娜 李贤良 郗存显 黄亚 唐柏彬 张雷 赵华关键词:高效液相色谱法 免疫亲和柱 牛奶 高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中的乙萘酚 被引量:2 2013年 建立柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法。样品采用乙腈提取,LC-NH2固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:乙萘酚在50.00~1000.00μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9997),检出限为10μg/kg;在10、20μg/kg和50μg/kg三个添加水平下回收率范围在70.4%~105.5%之间,相对标准偏差(RSD)范围为4.1%~10.6%。 夏爽 郗存显 张雷 严爱花 唐柏彬 王国民 母昭德关键词:高效液相色谱-串联质谱 水果 蔬菜 液相色谱法测定中药材中的富马酸单甲酯与富马酸二甲酯 被引量:4 2014年 建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯(MMF)和富马酸二甲酯(DMF)的高效液相色谱方法.样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.在0.025~5.0μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈良好线性关系,MMF和DMF的检出限(S/N=3)分别为0.015、0.020 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.06 mg/kg.当加标浓度水平为0.1、0.2、0.5mg/kg时,MMF和DMF的回收率为78.9%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~6.0%.方法灵敏、可靠,能够满足中药材中MMF和DMF残留检测的要求. 唐柏彬 郗存显 邹芸 陈冬东 王国民 李贤良 张雷 张进忠关键词:高效液相色谱 中药材 富马酸单甲酯 富马酸二甲酯