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一种基于分辨质谱的<SUP>13</SUP>C、<SUP>15</SUP>N稳定同位素标记多肽丰度测定方法
本发明提供了一种基于分辨质谱的<SUP>13</SUP>C、<SUP>15</SUP>N稳定同位素标记多肽丰度测定方法,属于分辨质谱测定技术领域。本发明所述测定方法包括以下步骤:选用有证标准物质计算分辨质谱仪系统偏...
刘亚辉武利庆邓凡玉王瑞琪
一种基于分辨质谱模拟的代谢物定性注释质量评价方法
本发明提供一种基于分辨质谱模拟的代谢物定性注释质量评价方法,包括:采集不同仪器平台量测的人类血清样本mgf数据;确定质荷比的分布特征和强度模式;构建基于质谱特征数量、相邻m/z差异性、强度分布的分辨质谱数据模型;构...
曾仲大史英娇
一种分辨质谱测定茶饮料中双醋酚丁及其衍生物的方法
本发明公开了一种分辨质谱测定茶饮料中双醋酚丁及其衍生物的方法,其是吸取茶饮料样品置于容量瓶中,接着加入醋酸甲醇溶液超声提取,然后放冷至室温,再加入醋酸乙腈溶液定容至刻度,接着摇匀得到待测液A;将待测液A冷冻离心后使用有...
王华罗达龙覃蓝莫惠欣
基于分辨质谱的新污染物非靶向快速筛选算法
本发明提供一种基于分辨质谱的新污染物非靶向快速筛选算法,包括:获取污染物样品的质谱数据,从质谱数据中提取新污染物信息;将新污染物的一级母体质荷比与数据库中所有化合物的理论一级通道质荷比进行对比,筛选出一级质量精度小于预...
孟维坤刘伟涂远扬朱冰清陈宇韬王水栾海洋潘月钟道旭尹程程沈雨晗
利用分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法研究
2025年
目的 建立分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法。方法 前处理方法是将卵泡刺激素(follicle-stimulating hormone, FSH)原液用稀释液稀释至0.5 mg·mL^(-1),分别加入枯草杆菌蛋白酶、胰蛋白酶、PNGase F酶解,最后加入1μL 10%的甲酸,停止反应。液质方法:采用ACQUITY UPLC Peptide BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸/水溶液(A)-0.1%甲酸/乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;质谱采集模式为ddMS2,离子源为ESI^(+),扫描范m/z 250~2 000。结果 成功鉴定出β亚基6对二硫键,分别为β:C3=β:C51;β:C17=β:C66;β:C20=β:C104;β:C28=β:C82;β:C32=β:C84;β:C87=β:C94;成功鉴定出α亚基5对二硫键,分别为α:C7=α:C31;α:C10=α:C60;α:C28=α:C82;α:C32=α:C84;α:C59=α:C87。结论 建立了重组人促卵泡激素二硫键的定位方法,为该类产品二硫键连接方式的质量控制提供了新思路。
胡馨月向禹兴孙悦王绿音李懿张孝明吕萍梁成罡李晶
关键词:重组人促卵泡激素二硫键定位高分辨质谱酶解法
固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物
2025年
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最,质量浓度最为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。
高梦浩栗笑迎高媛张海军陈吉平
关键词:固相萃取
气相色谱-静电场轨道阱分辨质谱测定植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯
2025年
建立了气相色谱-静电场轨道阱分辨质谱同时测定植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法。样品经水解、净化、衍生后利用气相色谱-静电场轨道阱分辨质谱仪进行测定,内标法定量。在全扫描模式下测定目标化合物的精确质量数,能够有效地去除植物油中基质干扰。测定FAPAS植物油质控样品进行方法验证,测定结果均在定值范围内。氯丙醇酯和缩水甘油酯在10~300 ng范围内线性良好,相关系数均大于0.9990。在10、100、300 ng 3个加标水平下,平均回收率为94.0%~105.3%之间,相对标准偏差(RSDs)小于15%。该方法检出限为0.01 mg/kg;定量限为0.03 mg/kg。经过实际样品的验证,发现该方法受灵敏度和基质干扰的影响较小,可以为复杂基质中氯丙醇酯和缩水甘油酯的筛查和确证提供新的技术手段。
刘印平云鹏陈福尊路杨董彬
关键词:缩水甘油酯高分辨质谱
液相色谱-分辨质谱法评价人干扰素α2b层析工艺对杂质蛋白的去除效果
2025年
目的采用液相色谱-分辨质谱(liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,LC-HRMS)法评价人干扰素α2b(human interferonα2b,hIFNα2b)纯化过程中层析工艺对杂质蛋白[IFN相关蛋白及宿主细胞蛋白(host cell protein,HCP)]的去除效果,以期为hIFNα2b生产工艺的改进提供实验依据。方法采用LC-HRMS法对hIFNα2b层析工艺过程中的IFN相关蛋白(包括脱酰胺IFN、氧化IFN、乙酰化IFN)及HCP进行完整蛋白水平分析,对hIFNα2b翻译后修饰位点及HCP多肽水平进行检测。结果疏水层析(hydrophobic interaction chromatography,HIC,M柱)可去除HCP;阴离子交换层析(anion exchange chromatography,AEC)可去除HCP、脱酰胺IFN和乙酰化IFN;HIC(B柱)可去除氧化IFN。hIFNα2b的主要乙酰化位点(K34、K121、K131和K134)、主要氧化位点(M16、M21、M59和M148)及主要脱酰胺位点(N45、N156、Q5、Q21、Q46、Q124)中的Q5和Q21均位于蛋白表面,易受环境条件的影响,发生乙酰化、氧化等反应。结论在hIFNα2b纯化工艺中,层析纯化可有效去除IFN相关蛋白和HCP,表明LC-HRMS法可用于IFN纯化工艺的研究。
郭莹龙珍黄敏于雷李响裴德宁周勇
关键词:相关蛋白
基于超效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱分辨质谱法的血液中30种芬太尼类物质检测方法的建立与验证
2025年
目的 建立超效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用分辨率和灵敏度的超效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱分辨质谱进行检测分析。结果 30种芬太尼类物质在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9970,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.02~0.2ng/mL、0.1~0.5ng/mL;在0.5、2.0、10.0ng/mL 3个添加水平下,30种芬太尼类物质的回收率为80%~120%,基质效应80%~115%,日内和日间精密度1.6%~9.9%,准确度90%~110%。结论 通过实际样品检测验证,该方法在实际案件处理中的效性和可靠性在公安机关办案及临床医学滥用药物研究方面具有很的实用价值。
郭杰吕惊晗张广华宋丽娟石辉丽毕文姬
关键词:血液
基于分辨质谱技术测定花生中真菌毒素及代谢物的研究
2025年
目的:建立分辨质谱技术测定花生中60种真菌毒素及代谢物的检测方法。方法:样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,用水稀释,通过C18色谱柱分离,用全扫描模式快速筛查、定量。结果:60种真菌毒素及代谢物均具有良好的线性关系(R2≥0.99),检出限在0.01~10.00μg·kg^(-1)。加标回收率在60%~120%,方法相对标准偏差在1.5%~8.0%。65批次花生样品中检出黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M2、细胞松弛素D、二乙酰镳草镰刀菌烯醇以及T-2三醇,部分花生样品存在2种及以上真菌毒素及代谢物污染的情况。结论:本文建立的方法具备操作简单、分析快速、结果准确等技术优势,且其良好的稳定性可支持花生基质中多种真菌毒素及其代谢产物的通量同步检测,可为粮油产品质量安全监管提供技术支撑。
胡蓉陆秀青农子明伍先绍蒋文佳刘小玲
关键词:花生

相关作者

许国旺
作品数:731被引量:2,509H指数:25
供职机构:中国科学院大连化学物理研究所
研究主题:代谢组学 代谢物 气相色谱 质谱 色谱
马强
作品数:421被引量:1,390H指数:21
供职机构:中国检验检疫科学研究院
研究主题:化妆品 喷雾 质谱 离子迁移谱 四极杆
白桦
作品数:468被引量:1,374H指数:22
供职机构:中国检验检疫科学研究院
研究主题:化妆品 玩具 质谱 离子迁移谱 四极杆
孟宪双
作品数:157被引量:354H指数:12
供职机构:中国检验检疫科学研究院
研究主题:化妆品 四极杆 高分辨质谱 离子迁移谱 筛查方法
王成云
作品数:277被引量:1,564H指数:20
供职机构:深圳出入境检验检疫局
研究主题:纺织品 超声萃取 微波辅助萃取 超高效液相色谱 邻苯二甲酸酯