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超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定鹿角胶特征多肽含量2025年 法 ,完善鹿角胶质量控制体系。方法 :鹿角胶采用水提取法 ,溶液 用胰蛋白酶进行酶解,利用超 高效 液 相色谱 —串联 质谱 联用法 ,在电喷雾电离正离子模式下进行多反应监测,优选鹿角胶特征肽段的m/z732.8→962.4和m/z732.8→818.3作为检测离子对,以鹿角胶特征多肽为对照,用外标法 进行含量测定。结果:方法 的专属性强,精密度、重复性、耐用性均符合方法 验证指导原则的技术要求。在浓度19.7~1970μg·L^(-1)范围内鹿角胶特征多肽线性关系良好,相 关系数为0.9998。回收率为93.91%。结论:超 高效 液 相色谱 —串联 质谱 联用法 可用于鹿角胶的质量控制。关键词：鹿角胶 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 检测饲料中氟苯尼考药物含量2025年 法 ,采用0.5%氨水甲醇溶液 作为提取液 ,提取液 经通过式净化柱后,氮吹复溶,过滤膜,采用液 质联用仪进行分析。分析物在2.5-500μg/kg范围内线性良好,相 关系数均大于0.99,方法 的检出限为2.5μg/kg,定量限为5μg/kg。3个加标水平的平均回收率范围为80.3%~94.8%,相 对标准偏差范围在2.33%~8.12%。该方法 适用于配合饲料中氟苯尼考的检测。关键词：氟苯尼考 配合饲料 高效液相色谱-串联质谱法 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定烟叶中的多酚被引量：1 2025年 相 关的多酚类化合物。【方法 】利用超 高效 液 相色谱 串联 四级杆质谱 (UPLC-MS/MS)技术,建立一种同时测定烟叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莨菪亭、芸香苷和山奈酚的分析方法 。【结果】该方法 的加标回收率为90.3%~108.2%、检出限为0.4~0.5 ng/mL、标准曲线的判定系数均大于0.9990。测定89个等级的烟叶,烤烟烟叶中的多酚含量远大于其他烟叶。该方法 简单,分析时间短,灵敏度高。关键词：超高效液相色谱 烟叶 多酚 致香成分 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定猪肉中氨基酸含量2025年 高效 液 相色谱 -串联质谱法 (high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测猪肉各部位中多种氨基酸的方法 。方法 样品以酸化高温水解、酸化微波水解、碱化高温水解方式分别进行提取,采用HPLC-MS/MS进行分析,电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式采集,以甲酸水溶液 -甲酸的甲醇乙腈(1:4,V:V)溶液 作为流动相 进行梯度洗脱。结果 以酸化微波水解方式提取,时间短、效率高。该检测方法 在线性范围内关系良好,相 关系数r^(2)在0.9905~0.9956之间,检出限为0.012~0.133 ng/mL,定量限为0.038~0.444 ng/mL,回收率为85.58%~98.84%,相 对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在0.68%~6.71%之间。结论 该方法 过程简单,具有良好的重复性和稳定性,不仅可用于猪肉各部位中多种氨基酸的同时检测,达到高通量快速检测的目的,而且还能够有效监测猪肉产品的掺假行为。关键词：猪肉 氨基酸 高效液相色谱-串联质谱法 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 检测水产品中的丁香酚2025年 超 高效 液 相色谱 -四极杆质谱法 检测水产品中丁香酚残留量的方法 。方法 鱼肉和虾肉样品经乙腈超 声提取,HLB固相 萃取柱净化,氮吹富集浓缩后用25%甲醇水溶液 定容,离心过膜。以甲醇-0.01%氨水为流动相 进行梯度洗脱,经Kromasil EternityXT-2.5-PhenylHexy(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱 柱分离,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)负离子状态下检测,内标法 定量。结果 丁香酚在2.0~200μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999),方法 检出限在1.0μg/kg,定量限为2.5μg/kg,低、中、高3个加标水平(2.5、7.5、100μg/kg)下的平均回收率(n=6)在98.0%~107.0%之间,精密度(n=6)在1.70%~7.07%之间。利用此方法 对30份鱼虾样品进行检测,检出率为40%,鱼产品中检出率为75%,虾产品中检出率为0。结论 所建立的方法 操作简单、快速,且定量结果准确可靠,可以实现在短时间内对水产品中丁香酚的检测。关键词：丁香酚 水产品 QuEChERS-超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定玉米糁中呕吐毒素 2025年 法 结合超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 (UPLC-MS/MS)测定玉米糁中呕吐毒素(DON)的方法 。以乙腈-水(体积比80∶20,含体积分数1%乙酸)为提取溶剂,提取方式为涡旋1 min+离心(8000 r/min)3 min;采用60 mg MIL-101(Fe)以涡旋3 min+离心(8000 r/min)3 min方式净化。结果表明:呕吐毒素在质量浓度为10~1000 ng/mL范围内线性关系良好,回收率为80.3%~87.1%,日内相 对标准偏差为2.0%~4.5%,日间相 对标准偏差为6.3%,检出限为0.50 ng/mL,定量限为0.67 ng/mL。建立的方法 快速省时、操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于玉米糁中呕吐毒素的测定。关键词：QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 玉米糁 呕吐毒素 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定粽子中添加的安赛蜜含量2025年 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定粽子专项抽检样品中安赛蜜含量的分析方法 。采用Agilent SB-C18色谱 柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液 -乙腈为流动相 ,梯度洗脱;流速0.2 mL/min,柱温35℃。结果表明,安赛蜜在10~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相 关系数(R^(2))为0.999 5,加标回收率平均为99.5%,相 对标准偏差(RSD)为0.81%。通过超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定15批粽子中的安赛蜜含量,发现2批粽子检测出安赛蜜,检出率为13.3%,安赛蜜的含量分别为0.057 g/kg、0.076 g/kg。该方法 具有前处理简单、准确度高、检测速度快等优点。关键词：粽子 安赛蜜 超高效液相色谱-串联质谱法 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定生乳中加米霉素残留量2025年 法 定量,通过式净化柱(EMR-Lipid)结合高效 液 相色谱 -串联质谱法 (high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定生乳中加米霉素残留量的分析方法 。方法 样品经酸性乙腈提取后,由EMR-Lipid通过式净化柱净化,通过BEH C18色谱 柱进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式进行检测,基质外标法 定量。结果加米霉素在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内呈现良好线性关系,线性相 关系数大于0.99;检出限(limit of detection,LOD)为0.5μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg;加米霉素在生乳中表现为基质增强效应,经基质空白曲线校正后,加米霉素在不同添加浓度平均回收率为74.0%~77.0%,测定结果的相 对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.92%~4.57%。结论该方法 准确、灵敏、稳定、简单易操作,可以用于生乳中加米霉素残留量快速测定及定量分析,为生乳中加米霉素残留监控提供技术支持。关键词：高效液相色谱-串联质谱法 生乳 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯2025年 超 高效 液 相色谱 -串联 质谱 检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯的方法 ,对超 高效 液 相色谱 条件和质谱 条件进行优化,利用真空平行浓缩仪对样品进行预处理,在多反应监测模式下定量分析。结果表明,氨基甲酸乙酯在5~500 ng/mL浓度范围内,线性良好(相 关系数r>0.9997),方法 检出限为2.5μg/kg,定量限为10.0μg/kg,加标回收率在81.70%~98.72%之间,精密度均小于10%。该方法 简便、灵敏、准确,可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的快速筛查。关键词：超高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸乙酯 葡萄酒 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定米粉中8种真菌毒素2025年 液 液 分散-净化柱处理,高效 液 相色谱 -串联质谱法 同时测定米粉中8种真菌毒素的分析方法 。方法 米粉样品中加入同位素内标,用乙腈-水(80:20,V:V)振荡提取25 min,液 液 分散萃取,多功能净化柱净化,采用HSS T3液 相色谱 柱分离待测物,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相 ,进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,正、负离子扫描,多重反应监测模式,保留时间和特征离子对定性,内标法 定量。结果该方法 检测8种真菌毒素在对应的范围内线性关系良好,线性相 关系数(r)为0.9954~0.9998,方法 检出限为0.10~10.00μg/kg,定量限为0.30~30.00μg/kg。分别测定低、中、高3种添加水平的加标样品,回收率为75.8%~112.0%,相 对标准偏差为2.9%~5.9%。对市售的21种米粉样品中的8种真菌毒素进行检测分析,除HT-2外7种毒素均有检出。结论本方法 样品前处理步骤简单,检测结果精密准确、灵敏度较好,适用于米粉中8种真菌毒素的检测。关键词：高效液相色谱-串联质谱法 米粉 真菌毒素
