搜索到23951篇“ 超高效液相色谱串联质谱“的相关文章
- 超高效液相色谱串联质谱法测定蜂产品中17种游离氨基酸
- 2025年
- 本文建立了一种同时测定蜂蜜、蜂花粉和蜂王浆中17种游离氨基酸的超高效液相色谱串联质谱法。方法采用小粒径五氟苯基色谱柱(Discovery HS F5-315 cm×2.1 mm,3.0μm),在0.1%乙酸水溶液和乙腈体系下进行梯度洗脱,对待测物进行分离,用超高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果显示,17种氨基酸线性良好,相关系数大于0.995,方法平均回收率为85.8%~108.5%,相对标准偏差为1.0%~6.9%(n=6)。使用建立的方法对蜂蜜、蜂花粉和蜂王浆各2份样品进行测定,结果表明,该方法简便快速、准确度高、精密度好,可为蜂产品的营养品质评价提供技术依据。
- 王珮玥梁娜娜韩深余佃宝辛雪
- 关键词:蜂花粉蜂王浆游离氨基酸
- 高效液相色谱串联质谱法测定生乳中83种农药残留被引量:1
- 2025年
- [目的]建立一种生乳中多种农药残留快速定性定量的高效液相色谱串联质谱分析方法。[方法]生乳样品经乙腈提取后,用含有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)、900 mg硫酸镁、15 mg C18净化,后经液相梯度洗脱。在电喷雾(ESI+/ESI-)下使用质谱进行检测,通过基质匹配外标法定量,建立生乳中83种农药残留快速定性定量分析方法。[结果]经验证,83种农药残留在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数R^(2)>0.99。在3水平添加(0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.100 mg/L)回收率为32%~134%,相对标准偏差为0.3%~8.5%。[结论]该试验方法操作简单、耗时短,适用于生乳中农药残留快速筛查和定量分析,具有实际应用价值。用该方法检测50批次生乳中83种农药残留,均满足《GB 2763—2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对生乳的要求。
- 范光彩周欢宋艳梅李清清骆敏马静夏忠悦
- 关键词:农药残留生乳
- 一种采用超高效液相色谱串联质谱检测人血中维奈克拉浓度的方法
- 本发明公开了一种采用超高效液相色谱串联质谱检测人血中维奈克拉浓度的方法,制备内标储备液和标准储备液,对内标储备液进行稀释,得到内标工作液,对标准储备液进行梯度稀释,得到系列浓度的标准工作液;制备标准曲线血样和临床血样,并...
- 袁恒杰毕重文顾芃杨妙李正翔何庆
- 高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡蛋中灭蝇胺的残留量
- 2025年
- 目的:通过研究色谱质谱条件、提取条件等内容,确定快速测定鸡蛋中灭蝇胺残留量的高效液相色谱串联质谱条件。方法:样品经乙腈溶剂超声提取后冷冻,离心后过0.22μm有机滤膜直接上机测试,梯度洗脱,内标校正,外标法定量。结果:方法检出限为0.28μg·kg^(-1),相关系数r=0.9991,平均回收率在97.2%~101.7%,重复测定相对标准偏差小于10%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确,是鸡蛋中灭蝇胺含量检测的理想方法。
- 靳艺徐梦媛黎俊宏石飞云
- 关键词:灭蝇胺高效液相色谱-质谱鸡蛋
- 通过式固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定水产品中兽药残留
- 2025年
- [目的]采用通过式固相萃取超高效液相色谱串联质谱法,对水产品中的兽药残留进行检测。[方法]对样品进行80%乙腈提取,利用OasisPRiMEHLB固相萃取小柱对提取液进行富集净化,采用0.1%甲酸水-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。运用串联质谱电喷雾正、负离子扫描模式,结合质谱多反应监测(MRM)模式进行分段扫描,并通过外标法进行定量分析。[结果]10种兽药残留在10~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99)。方法的检出限为0.24~4.07μg/kg,定量限为0.07~1.22μg/kg。在10、50、100μg/kg的加标浓度下,回收率为80.64%~117.52%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.6%。[结论]该研究构建的兽药残留检测方法具有前处理简便、净化效能显著、灵敏度高等优势,可以满足动物源性食品中兽药残留的检测需求。
- 张翀宇王展华施贝赵超群朱蕾颖金绍强梁晶晶
- 关键词:兽药残留超高效液相色谱串联质谱法水产品
- 超高效液相色谱串联质谱法检测16种中药乳膏制剂中抗真菌药
- 2025年
- 目的建立检测中药外用制剂中抗真菌药物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法以山东省疾病预防控制中心提供的16种中药乳膏制剂为检测对象。色谱柱为Agilent Poroshell SB-C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(含0.1%甲酸水溶液),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;电喷雾离子源,正离子、多反应监测模式,离子源温度为250℃,毛细管电压为3.5 k V,脱溶剂气温度为325℃。结果灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、氟康唑、联苯苄唑、氟胞嘧啶、盐酸萘替芬质量浓度分别在1~20 ng/mL、10~200 ng/mL、0.5~10 ng/mL、0.5~10 ng/mL、0.5~10 ng/mL、1~20 ng/mL、1~20 ng/mL、5~100 ng/mL、0.5~10 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.995,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5.0%;平均加样回收率为83.14%~102.01%,RSD为1.60%~3.64%(n=9)。16种中药乳膏制剂均未检出上述9种抗真菌药物。结论所建立的方法操作简便、可靠、结果准确,可用于快速、有效地检测中药外用制剂中抗真菌药物的非法添加。
- 杨晓薛文静焦洁
- 关键词:非法添加超高效液相色谱串联质谱法抗真菌药物中药外用制剂
- 超高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中26种香豆素类化合物的含量
- 2025年
- 部分植物因含有较多的香豆素类化合物而被列入《化妆品禁用植(动)物原料目录》,为监测禁用植物原料的使用,建立了化妆品中26种香豆素类化合物的检测方法。使用甲醇超声提取,超高效液相色谱串联质谱分离检测,定量限为10~200μg/kg,香豆素类化合物在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。该方法用于膏霜类、乳液类和水剂类化妆品基质,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为70.3%~109.2%,相对标准偏差为0.9%~11.0%。方法操作简单、回收率高、精密度好、结果准确,适用于化妆品中香豆素类化合物的筛选检测。
- 蒋武张碧宇项林敏周建峰邢银英
- 关键词:化妆品香豆素
- 超高效液相色谱串联质谱法同时测定癫痫患儿拉考沙胺和吡仑帕奈血药浓度
- 2025年
- 目的建立同时测定人血清中拉考沙胺和吡仑帕奈血药浓度的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并用于癫痫患儿的血药浓度监测。方法色谱柱为AgilentSB-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为1μL。以拉考沙胺-D6为拉考沙胺的内标,以吡仑帕奈杂质5为吡仑帕奈的内标。采用电喷雾离子源、多反应离子监测模式、正离子模式检测。结果该方法专属性良好,无内源性干扰,拉考沙胺和吡仑帕奈的质量浓度均在3.125~200 ng/mL范围内与待测物和内标峰面积的比值线性关系良好(R2>0.998);低、中、高质量浓度的回收率为91.39%~106.28%;日内精密度试验的RSD≤7.67%(n=5),日间精密度试验的RSD≤13.78%(n=5)。将该方法用于医院服用该药物的癫痫患儿的血药浓度监测,结果男性患儿的拉考沙胺血药浓度为(5.85±4.49)μg/mL,女性患儿为(6.47±3.98)μg/mL,男女性别间无显著差异(P>0.05);男性患儿的吡仑帕奈血药浓度为(572.52±340.77)ng/mL,女性患儿为(819.57±595.71)ng/mL,女性患儿显著高于男性患儿(P<0.05);较高年龄组(12~18岁)患儿的吡仑帕奈血药浓度较低年龄组(4~11岁)患儿低,但无显著差异(P=0.20)。结论该方法准确、快速、灵敏度高、操作简单,可用于拉考沙胺和吡仑帕奈的血药浓度监测。
- 林志燕杨宇苏妤萱黄晓会
- 关键词:超高效液相色谱串联质谱法癫痫患儿血药浓度监测
- 超高效液相色谱串联质谱法测定贵阳市蔬菜水果食用菌中农药残留现状及分析
- 2025年
- 了解贵阳市蔬菜、水果和食用菌中农药残留情况。采集贵阳市某些地区的蔬菜和水果样品,按照GB23200.121-2021规定的检测方法检测,采用Waters UPLC ACQuity/Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪对蔬菜、水果和食用菌中55项农药残留指标进行检测。218批次蔬菜样品中112批次检测出农药残留,检出率为51.38%,其中5批次蔬菜农药残留超标,超标率为2.29%;229批次水果中148批次检出农药残留,检出率为64.63%,其中1批次水果农药残留超标,超标率为0.44%,32批次食用菌,检出率为0.71,无超标样品。贵阳市使用频率较大的为常规农药,个别蔬菜和水果农药残留存在超标情况,贵阳市蔬菜和水果总体质量较好。
- 范金平邵兰兴曾蓉张建宇
- 关键词:水果食用菌农药残留
- 一种高效液相色谱串联质谱法测定细胞注射液中二甲基亚砜含量的方法
- 本发明公开了一种高效液相色谱串联质谱法测定细胞注射液中二甲基亚砜含量的方法;内容包括:S1、分别取DMSO和DMSO‑d6对照品适量,以水为稀释剂,配制适当浓度的DMSO对照品溶液和DMSO‑d6内标溶液;S2、取细胞注...
- 孟鹏智绪吴桐彬龚玉霞