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气相色谱-质谱/选择离子监测模式检测食用菌多糖中单糖组成方法的建立与质谱解析
2025年
目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/SIM)进行分析。用7种单糖混合标准品考察方法的专属性、精密度、线性范围、检出限和定量限,在不同的m/z下以线性关系最佳为标准选择出各单糖最适宜的定量离子,并用食用菌多糖样品考察了SIM模式下方法的稳定性和加标回收率。结果结果表明,分别选用m/z 115、m/z 103、m/z 115、m/z 115、m/z 115、m/z 115和m/z 103作为核糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖对应衍生物的特征定量离子,各单糖之间分离度均大于1.2,SIM模式下各单糖在10.00~50.00μg/m L之间线性关系良好,相关系数(r2)大于0.998,各单糖的检出限和定量限分别为5.75~22.23 ng/m L和17.26~66.67 ng/m L。以单糖混合标准品、香菇多糖为样品基质,得出本方法精密度、稳定性良好,在不同的加标水平下,各单糖的平均回收率在94.4%~101.3%之间,并通过质谱解析讨论了五碳糖、六碳糖和鼠李糖的电子轰击离子源质谱的裂解规律,佐证了选择以上特征离子的合理性,表明对不同结构的单糖选择不同的定性定量离子,可达到良好的分离度、提高分析方法的检出限。结论本研究所建立方法具有良好的分离度、精密度和稳定性,其灵敏度高于目前已报道的多数同类检测方法,适用于各类食用菌多糖中单糖组成的检测。
谭思远阮兴阳王园莉惠和平陈月星范娜
关键词:食用菌多糖单糖质谱解析
同位素峰形在质谱解析中的应用
2025年
针对质谱应用过程中的一些错误使用方法和结论,本文从同位素的基本概念出发,介绍了元素的分类,给出了常见同位素在质谱中的峰形,厘清了质谱应用中出现的易混淆问题。通过具体实例阐述了同位素峰形解析方法及在染料结构剖析中的应用。
张蓉郝歆愚付新梅
关键词:质谱分析化学结构
全二维气相色谱结合飞行时间质谱解析浓香型白酒蒸馏过程中风味组分的变化规律
2025年
该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱技术对浓香型白酒中风味组分在蒸馏过程中的变化进行了全面解析。通过将色谱峰的质谱图、保留指数与标准物质以及商业化数据库的综合对比,该研究在浓香型白酒中精准鉴定出318种风味组分,并计算了其含量。通过分析不同类别风味组分在蒸馏过程中的变化,发现酯类、醛酮缩醛类和含硫化合物的含量逐渐降低,醇类和酚类化合物的含量先增加后降低,酸类和芳香类化合物的含量逐渐升高,内酯、萜烯和含氮化合物的含量在蒸馏后期显著增加。该研究首次分析了浓香型白酒中318个风味组分在蒸馏过程的变化规律,为浓香型白酒的量质摘酒、分级贮存工艺提供了科学参考依据。
刘志鹏杨康卓王建力何张兰赵东杨韵霞郑佳
关键词:浓香型白酒蒸馏风味物质
全二维气相色谱/飞行时间质谱解析竹叶青酒12种药材挥发性组分
2025年
竹叶青酒是以汾酒为基酒,添加12种名贵中草药的浸提液配制而成的露酒,本文利用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱/飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术,在竹叶青酒所用的12种药材中共检测出1707种挥发性成分,其中547种化合物具有香气特点,表明竹叶青酒所用药材挥发性组分具有多样性和复杂性的特点。通过文献和网页检索,已确定其中80种为生物活性成分,而百里酚、大根香叶烯D、丁香酚、反式石竹烯、甲氧基肉桂酸乙酯等13种生物活性成分在本次实验的12种药材中均可被检出。本研究为进一步深入研究竹叶青酒的风味特征、竹叶青酒的健康功效提供了理论基础及科学依据。
李文硕张鑫王庆斌王丽花高晓娟周丹武志斌郝持胜
关键词:挥发性组分香气成分
全二维气相色谱-飞行时间质谱解析天龙泉米香型白酒的挥发性组分特征
2025年
采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。
谢凯筠张龙梁振荣韦玉婵李江叶静萱余晓乾韦海丹甘秋莉陈双徐岩
关键词:米香型白酒顶空固相微萃取液液萃取挥发性化合物
基于不同前处理方法结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析红星二锅头白酒的风味成分
2025年
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS)以及香气活度值(odour active value,OAV),对红星二锅头白酒的挥发性成分进行全面解析。研究发现,HS-SPME、LLE分别定性出928、802种挥发性化合物,共计定性出1304种挥发性化合物,共同定性出426种挥发性化合物。基于HS-SPME数据,通过香气数据库筛选出具有香气特征的382种香气化合物,其中酯类相对百分含量占比最高,其次是醇类、酸类和醛类。计算得到了49种香气化合物OAV>1,其中酯类(辛酸乙酯、异戊酸乙酯等)和萜烯类(β-大马酮)对白酒风味的贡献最大,醛类(异戊醛、己醛等)和含硫类(二甲基三硫)其次,醇类(1-辛烯-3-醇)和含氮类(2,3,5-三甲基吡嗪)也有一定风味贡献。该研究丰富了红星二锅头白酒的风味研究,也为下一步生产研究及调控提供了理论和数据支撑。
于立娟田红云单群孟士皓冯思雨邹弯
关键词:挥发性化合物
顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析不同类型竹叶青酒中的挥发性组分
2025年
该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱,对不同类型竹叶青酒的挥发性组分进行了解析。构建了竹叶青酒风味数据库,共定性出挥发性化合物883种,进一步通过香气数据库(Flavornet和Flavor DB)筛选出具有香气特征的363种香气化合物。其中酯类物质种类最多,萜类、醇类、醛类化合物次之。对不同类型竹叶青酒中香气成分的半定量浓度进行了正交偏最小二乘法判别分析,聚类热图分析和样本之间相关性等统计学分析,发现三大类产品可以明显区别,具有明显的物质特征性,竹叶青酒生产工艺的差异导致了系列产品酒之间的差异;样本之间相关性差异分析结果也表明了生产工艺的差异会导致系列产品酒之间的差异。该研究丰富了以竹叶青酒为代表的露酒的风味理论体系,也为竹叶青酒的风味研究提供了理论和数据支撑。
王丽花张鑫高晓娟李文硕白艳红徐岩吴群韩英唐柯
关键词:竹叶青酒挥发性组分香气化合物
采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析不同等级中高温大曲的挥发性组分差异特征
2025年
采用定量描述分析和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对不同等级的中高温大曲香气感官差异特征和挥发性组分差异特征进行解析。感官描述分析表明一级大曲的烘焙、粮香、木香和烟熏香气比较突出;二级大曲甜香比较突出;三级大曲的泥土、蘑菇和酸腐味比较突出。在大曲中共鉴定出270种潜在香气化合物,一级大曲中的萜烯类、酯类、醇类和吡嗪类等物质种类较二级和三级大曲丰富。通过显著性分析发现,一级大曲中2,3-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、愈创木酚、香兰素和4-乙烯基愈创木酚等物质含量较为突出;二级大曲中丙酸乙酯和2-辛酮等物质含量较为突出;三级大曲中土味素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮、丁酸和异戊酸等物质含量较为突出。偏最小二乘回归分析结果显示不同等级中高温大曲的感官特征与香气化合物之间有较为明显的关联性。通过对不同等级中高温大曲挥发性组分差异的研究,可为量化评价大曲香气质量以及完善质量评价体系提供参考。
王高伟曹润洁陈双徐岩
关键词:中高温大曲感官分析
全二维气相色谱飞行时间质谱解析五粮液原酒中挥发性组分的特征研究被引量:1
2023年
五粮液原酒是决定五粮液品质的重要因素,然而其香气组分目前还不清晰。本研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术对五粮液原酒酒样的挥发性组分进行了系统解析。结果表明,采用HS-SPME在原酒中检测出1512个峰;将色谱峰的质谱图、保留指数与标准物质以及商业化、自建数据库的综合对比分析,共精准定性出513种挥发性化合物。五粮液原酒的挥发性组分中酯类最多(145种),其次是羰基化合物(123种),醇类(71种),芳香类(39种),呋喃类(33种),酸类(25种),含硫化合物(19种),含氮化合物(18种),萜烯类(15种),挥发性酚类(15种)和内酯类(10种),9种含硫化合物在原酒中首次检出。本研究揭示了五粮液原酒中挥发性组分的复杂性,为科学认识五粮液原酒酒体特征提供了数据支撑。
刘志鹏杨康卓何张兰赵东郑佳
关键词:含硫化合物
顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱解析泉香型白酒的风味物质被引量:7
2023年
泉香型白酒是一种创新香型,属于其他香型。为了定性泉香型白酒挥发性组分的种类数和解析泉香型白酒的风味物质,该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对泉香型白酒挥发性风味物质进行组分鉴定,根据正向和反向匹配度均>800、可能性≥75%,再结合C7~C40正构烷烃保留指数(retention index,RI)进行定性,采用归一化法与内标法进行半定量,计算气味活度值(odor activity values,OAV)。共检测出1258种成分,利用匹配度和可能性定性,鉴定出可信度较高的566种香气成分,其中酯类峰面积最大,其次是醇类、酸类、醛类和酮类,说明这五类是泉香型白酒重要香气组分。再利用正构烷烃RI值定性出泉香型白酒重要成分251种。根据OAV值,共鉴定出21种关键酯类香气化合物,通过对泉香型白酒与浓香型白酒和芝麻香型白酒样品中酯类、醇类、酸类、醛类、酮类、吡嗪和硫化物等不同种类香气组分比较分析,鉴定出泉香型白酒与浓香型白酒和芝麻香型白酒的共性与差异性。基于HS-SPME-GC×GC-TOF-MS检测方法对泉香型白酒风味物质进行全面解析,将有助于对泉香型白酒风格独特的认识,进而科学有效地进行质量控制和品质提升。
秦炳伟吕志远张梦梦刘阳晴雪刘玉涛王文洁胥鑫钰李小杰崔新莹商海林王瑞明高红波宋妍妍
关键词:内标酯类物质OAV

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杨家红
作品数:53被引量:245H指数:8
供职机构:湖南师范大学
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供职机构:湖南大学
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