搜索到546篇“ 结构确证“的相关文章
- 左旋醋酸棉酚的制备、结构确证及定量分析
- 2025年
- 利用手性拆分试剂拆分混旋醋酸棉酚,采用硅胶柱色谱分离后,经酸水解反应得到左旋醋酸棉酚粗品,并采用中压制备色谱进一步纯化;通过比旋度、紫外可见吸收光谱、红外光谱、高分辨质谱确证其结构;采用高效液相色谱、核磁共振氢谱测定其含量。结果表明,混旋醋酸棉酚经衍生化反应、硅胶柱色谱分离、酸水解反应、中压制备色谱纯化后得到左旋醋酸棉酚,结构准确,高效液相色谱法测得其含量为98.60%,核磁共振氢谱法测得其含量为97.64%。该分离制备纯化方法可成功得到较高纯度的左旋醋酸棉酚,结构确证和含量测定方法操作简便,准确高效。
- 张辉刘滋烁王宇沈静姚军
- 关键词:结构确证核磁共振氢谱
- 一种单克隆抗体的脱糖分子量结构确证方法
- 本发明提供了一种单克隆抗体的脱糖分子量结构确证方法,采用高效液相色谱‑高分辨质谱技术对单克隆抗体的脱糖完整分子量及脱糖还原分子量进行检测,并使用BIO Finder软件对其结果进行解卷积确证解析,通过脱糖完整分子量和脱糖...
- 张国林田怀茹李茜张晨王思渊田沛霖
- 海博麦布结构确证被引量:1
- 2024年
- 本文采用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱、核磁共振波谱(包含^(1)HNMR、^(13)CNMR、DEPT、^(1)H-^(1)H COSY、^(1)H-^(1)HNOESY、^(1)H-^(13)CHSQC和^(1)H-^(13)CHMBC)以及单晶衍射等方法对海博麦布进行结构分析,对其所有的^(1)HNMR和^(13)CNMR谱信号进行了归属,还通过差示扫描量热法、热重分析及粉末X-射线衍射分析对海博麦布晶型进行研究.
- 徐肖杰陈延安李旭飞张云才张勇詹冬凯潘婷
- 关键词:核磁共振质谱红外吸收光谱结构确证
- 泊沙康唑合成工艺研究及结构确证
- 2024年
- 泊沙康唑是第二代三唑类抗真菌药物,其抗菌谱广、生物利用度高、耐药性低。为了寻求其适合工业化制备的工艺,本研究对泊沙康唑原料药的合成方法进行了优化改进,开发了一种高效,绿色,安全的泊沙康唑原料药工业化生产工艺。以1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪为起始原料,经“一锅多步”、取代、脱苄基等三步反应得到泊沙康唑粗品,经重结晶得泊沙康唑,三步反应总收率66%。所得产品符合药典要求。通过对所得泊沙康唑进行红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)波谱等技术进行结构解析,确证了泊沙康唑的结构。
- 侯学会王溯张京玉
- 关键词:泊沙康唑真菌药物合成工艺结构确证
- 双氢链霉素未知杂质的结构确证与限值设定
- 2024年
- 为了科学制定双氢链霉素产品中未知杂质的限度标准,从分子结构、来源和质量稳定性等3个方面开展研究。首先,采用制备色谱仪从双氢链霉素产品中制得杂质纯品,借助液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和核磁共振谱(NMR)进行波谱分析、研究杂质分子结构;其次,采用高效液相色谱法(HPLC),结合双氢链霉素生产过程开展杂质来源考察;最后,设计了多条件的影响因素实验,考证杂质的稳定性。结果表明:杂质分子结构与双氢链霉素的分子结构类似,同属氨基糖苷类物质;杂质来源于双氢链霉素发酵阶段产生的链霉素类似物,类似物在氢化过程被同步还原成为产品中的杂质;杂质对酸、碱、高温、氧化、光照等因素不敏感,具有较好的稳定性。由链霉素发酵代谢产生的相关性杂质稳定性较好,设定其限度标准为≤1.0%(峰面积分数)是安全、合理的,可为临床用药提供重要参考。
- 赵建强贾欣秒
- 关键词:色谱分析结构确证临床用药
- 替加环素的波谱学特征和结构确证
- 2024年
- 通过高分辨质谱(HRMS)、核磁共振谱(NMR)、热重分析/差热扫描量热(TGA/DSC)、X射线粉末衍射(PXRD)对替加环素进行结构表征,运用多种谱学方法确证了替加环素的结构,为其质量研究提供参考依据。
- 张婉梁玲玲龚云霞陈天宇高浩凌
- 关键词:替加环素核磁共振晶型结构确证
- 3种新精神活性物质的结构确证及未知毒品的定性鉴定
- 2024年
- 目的 建立3种疑似新精神活性物质(new psychoactive substance,NPS)的结构确证方法,探索一种较为通用的定性检验方法。方法 利用红外吸收光谱、气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、核磁共振氢谱(^(1)H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,^(1)H-NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C-nuclear magnetic resonance spectroscopy,^(13)C-NMR)、核磁共振氟谱(^(19)F-nuclear magnetic resonance spectroscopy,^(19)F-NMR)等技术对公安机关送检的5份疑似含有NPS的检材进行成分鉴定及结构确证。结果 送检的5份检材中均检出NPS,共有3种于2024年7月1日被列管的NPS,分别为甲基胺酮(又称2-MDCK)、2-乙氨基-2-(2-氟苯基)环己酮(又称2-FXE)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-戊酮(又称dipentylone),前两者属于苯环己哌啶类NPS,第三种属于合成卡西酮类NPS。结论 本研究较为系统地介绍了3种NPS的红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱等表征手段的区分特征,可为未知毒品的定性鉴定提供参考。
- 聂宗炀胡伟李玲玉章青波黄欣李波
- 关键词:法医学毒物分析气相色谱-质谱法
- 对羟基苯甘氨酸母液中一种杂质的分离与结构确证
- 2024年
- 经萃取、解离、析晶、过滤等操作,提取对羟基苯甘氨酸母液中的一种杂质双(4-羟基苯基)乙酸。考察了萃取剂及萃取条件、析晶时间等参数对杂质提取效果的影响。优化条件下,杂质纯度达99.1%(HPLC)。杂质结构经MS、^(1)HNMR、^(13)CNMR、2DNMR等表征确证。
- 李开波余伟森张宗卫程奇灵
- 关键词:对羟基苯甘氨酸
- 一种单克隆抗体注射液的高分辨质谱结构确证方法
- 本发明提供了一种单克隆抗体注射液的高分辨质谱结构确证方法,具体步骤为:S1.单抗注射液变性稀释后进样,液相色谱进行分离,高分辨质谱一级质谱鉴定,建立完整分子量的测定方法,并对其结果进行解卷积确证解析;S2.将单抗注射液变...
- 张国林 田怀茹 张晨 李茜 王思渊 李玥琦
- 伏立康唑的波谱学特征和结构确证
- 2023年
- 目的:确定伏立康唑的化学结构。方法:通过红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振谱(NMR)、热重分析仪/差示扫描量热仪(TGA/DSC)、X-射线粉末衍射(PXRD)对伏立康唑进行结构表征。结果:对IR、HRMS、NMR检测结果进行解析和归属,确定了样品的分子结构;通过TGA/DSC和PXRD的检测结果分析,确定了样品为B晶型。结论:综合运用多种谱学方法确证了伏立康唑的结构,为其质量研究提供参考依据。
- 徐作武李伟裘鑫鑫吴孔涛王董高浩凌
- 关键词:伏立康唑核磁共振晶型结构确证
相关作者
- 陶磊

- 作品数:104被引量:149H指数:7
- 供职机构:中国食品药品检定研究院
- 研究主题:液质联用 质控方法 生物学活性 相关蛋白 结构确证
- 盛力

- 作品数:34被引量:28H指数:3
- 供职机构:浙江医药股份有限公司
- 研究主题:结构确证 中间体 沙星 甲基叔丁基醚 头孢妥仑匹酯
- 韩春梅

- 作品数:134被引量:242H指数:8
- 供职机构:中国食品药品检定研究院
- 研究主题:质控方法 生物学活性 液质联用 标准品 神经生长因子
- 饶春明

- 作品数:362被引量:669H指数:12
- 供职机构:中国食品药品检定研究院
- 研究主题:生物学活性 质控方法 液质联用 国家标准品 活性测定
- 尹利辉

- 作品数:256被引量:1,169H指数:18
- 供职机构:中国食品药品检定研究院
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