目的建立过氧化氢辅助微波消解-顺序注射冷原子荧光光谱法测定铁皮石斛等8种药食同源中药材中的总汞含量。方法采用硝酸-过氧化氢体系,微波消解仪消解中药材样品,并对消解体系、微波程序、汞灯预热方式、载气和屏蔽气流量、载流和硼氢化钾浓度等实验条件进行优化。结果在最佳实验条件下,汞的测定范围为0~1.0μg/L,线性回归方程为Y=1586.13X-21.93,回归方程相关系数(r)为0.9998,检出限为0.011μg/L,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.34%,加标回收率为92.4%~102.4%。结论该方法操作简单,准确度好,精密度高,可方便测定批量中药材中的总汞含量。
研究建立了四级杆碰撞反应池-ICP-MS法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定维生素及其预混料中铅、总砷和总汞的检测方法。样品加入硝酸,经微波消解后定容至100 m L,待测液采用四级杆碰撞反应池-ICP-MS法进行测定。由于汞易挥发,实验中优化了消解的温度。维生素B_(12)样品中存在钴元素的干扰,以^(75)砷(As)和内标元素^(73)锗(Ge)的信号强度比值与砷元素的浓度成正比,采用碰撞反应池技术、氦气动能歧视(Kinetic energy discrimination,KED)模式进行定量分析,计算结果为样品中As和Co-O结合物的总含量;再以^(59)钴(Co)和内标元素^(45)钪(Sc)的信号强度比值与钴元素的浓度成正比,采用同样方法进行定量分析,得出钴的含量。最后通过计算两者之差得出样品中砷的含量。试验结果表明:铅、总砷和钴在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999。在不同加标水平下,3种元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,汞在0.1~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.998。在不同加标水平下,汞元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法操作简便、快速准确,适用于维生素及其预混料中铅、总砷、总汞元素的同时检测。
本研究建立了利用原子荧光光度计测定蜜蜂和蜂产品中汞含量的方法。0.25 g蜜蜂样品和0.5 g蜂蜜样品通过微波消解,消解试剂为5 mL HCl和2 mL HNO_(3),最终体积调至15 mL。当样品质量为0.25 g时,检测限低于0.03μg·kg^(-1),回收率为74%~107.7%,RSD<3%。此法简便、快速且灵敏度高,适用于多种基质中汞的检测,为环境监测和食品安全提供了有效工具。