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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测食品中15种功能糖及糖醇
2025年
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培测定食品中15种功能糖及糖醇的分析方。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA10(4×250mm)色谱柱分离,在流速为0.90 mL·min^(-1),柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标定量。15种功能糖及糖醇在0.25 mg·L^(-1)~50.0 mg·L^(-1)浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999),方的定量限为0.08 mg/100g~1.74 mg/100g。以饮料、饼干、巧克力和奶粉为样品基质,在3个不同加标水平下,15种功能糖及糖醇的回收率为90.1%~109.3%,相对标准偏差为0.27%~3.80%。该方在20 min内即可实现15种功能糖及糖醇的定量分析,操作简便、分析速度快,灵敏度高,可以应用于食品中多种功能糖及糖醇含量的测定。
李燕妹
关键词:功能糖糖醇高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器
高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测乳制品中7种稀有糖被引量:1
2024年
文章建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培测定乳制品中7种稀有糖的分析方。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA20(3 mm×150 mm)色谱柱分离,在流速为0.40 mL/min,柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标定量。7种稀有糖(海藻糖、岩藻糖、阿拉伯糖、塔格糖、山梨糖、阿洛酮糖和异麦芽酮糖)在0.2~50.0 mg/L浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999),方的定量限为0.05~0.28 mg/100 g。7种稀有糖的回收率为86.9%~106.0%,相对标准偏差为0.29%~3.12%。该方在15 min内即可完成7种稀有糖的定量分析,操作简便、分析速度快、灵敏度高,可以应用于乳制品中多种稀有糖含量的测定。
李燕妹黄燕唐雯吴丽倩梁敏蔡小明叶梦薇黄媛
关键词:高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器乳制品
离子色谱-安培检测地下水中的溴离子及碘离子
2024年
建立了在ICS5000+型离子色谱仪上同时测定地下水中溴离子与碘离子的方,选择参数:AS19色谱柱,45 mmol/L NaOH淋洗液,进样量25μL,流速1.5 mL/min,电化学检测器,工作电极配置银电极,参比电极为氯化银电极,积分-安培检测模式,波形选择器中施加的循环电位波形选择“Silver,Ag-AgCl RE,S^(2-),CN,I^(-),S_(2)O_(3)^(2-),Alkaline”。在此条件下测定有证标准物质GSB 07-1380-2001205406(水质溴化物)相对误差3.9%,GBW09113h(水中碘)相对误差5.8%。测定溴离子定量限6.0μg/L,碘离子定量限1.0μg/L;溴离子加标回收率为104.0%,碘离子加标回收率为95.0%;测定溴离子精密度3.0%,碘离子精密度2.1%;可以在10 min内完成检测。探讨了电化学检测器检测效果的影响因素,这些结论在实验中较实用却少见报道。建立的方不受水样中其他主要阴离子(如氯离子)的干扰,方选择性高;检出限可以达到μg/L级别,且分析时间短。该方能满足地下水及其他环境水样品中溴和碘离子测定要求,弥补了现有标准方的不足。
于汀汀孙红宾赵怀颖朱云
关键词:离子色谱地下水溴离子碘离子电化学检测器
离子色谱-脉冲积分安培同时测定甘薯中10种可溶性糖组分被引量:2
2023年
为建立离子色谱-脉冲积分安培(IC-PAD)同时检测提取液中10种可溶性糖组分(葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖、蔗糖、麦芽糖、棉子糖和水苏糖)的方,通过80%乙醇水溶液低温超声振荡对甘薯粉样品进行提取,以Thermo Dionex Carbo Pac PA20(3 mm×150 mm)阴离子交换色谱柱为分析柱,以Carbo Pac PA20(3 mm×50 mm)为保护柱,以不同浓度的NaOH、CH3COONa组合淋洗液进行梯度淋洗分离,柱温30℃,进样体积10μL,采用离子色谱-脉冲积分安培检测。结果表明:6种单糖线性范围0.02~10 mg/L,其它4种糖线性范围为0.02~20 mg/L,10种糖组分加标回收率94.5%~106.5%,相对标准偏差0.57%~1.89%。本方线性范围广、操作简单、分析速度快、灵敏度高,重现性好,可用于对甘薯提取液中多种可溶性糖组分的同时测定。利用本方对实际样品的测定结果表明,不同干燥方式对甘薯可溶性糖含量的影响不同,与冷冻干燥相比,热风干燥增加了甘薯样品中可溶性糖含量,还促进了其它糖分转化生成棉子糖和水苏糖两种功能性低聚糖。
石彩玲田侠孙一鸣刘庆
关键词:离子色谱脉冲安培检测器食用型甘薯
高效离子色谱脉冲安培同时测定饮用水中痕量硫化物及氰化物被引量:2
2023年
本文建立同时分析饮用水中痕量硫化物及氰化物方,优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS7(2 mm×250 mm,Analytical),100 mmol·L^(−1) NaOH-250 mmol·L^(−1) NaAc为淋洗液,流速0.3 mL·min^(−1),柱温30℃,工作电极为Ag金电极,参比电极为Ag/AgCl参比电极,波形:S/CN标准电位波形,检测器箱温控30℃.结果表明,采用该方、稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于0.28%;标曲线性关系良好,R≥0.9992;方灵敏度高,硫化物0.05μg·L−1,氰化物0.16μg·L^(−1),检测结果准确,加标回收均大于91.2%,故本方适用于饮用水中硫离子及氰根定量分析.
杨海毅肖凯青陈洁吴国权
关键词:离子色谱硫化物氰根
基于连续流动注射安培定量检测多糖蛋白结合疫苗中氰化物的残留量
2023年
目的 建立基于连续流动注射安培的多糖蛋白结合疫苗中氰化物残留量的检测方,并进行验证。方 超滤去除样品中的大分子物质后,采用3700全自动化学分析仪检测氰化物残留量,进样时间为:35 s;进样体积为:200μL;泵速为:40%;样品周期时间为:140 s;紫外波长为:312 nm;安培检测器。验证方的专属性、基质效应、线性范围、检出限、定量限、准确性、精密性及稳定性。采用建立的方检测5个厂家生产的b型流感嗜血杆菌结合疫苗及A群C群脑膜炎球菌结合疫苗多糖衍生物原液(13批)、结合物原液(21批)中氰化物残留量。结果 空白样品对检测无干扰;b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖衍生物和结合物原液、A群C群脑膜炎球菌结合疫苗多糖衍生物和结合物原液基质效应溶液的回收率分别为97.4%、102.4%、96.8%、99.8%,CV均<15%;氰基浓度在0.312 5~80 ng/mL范围内,与峰高呈良好的线性关系,回归方程为:y=133.13 x+57.556,R^(2)=0.999 1;检出限为0.2 ng/mL,定量限为0.6 ng/mL;加入氰基浓度为5、10、20 ng/mL对照溶液样品的回收率均值分别为108.9%、106.5%、103.5%,RSD为6.4%;精密性验证的CV均<15%;氰基浓度为80、40、20、5 ng/mL的对照溶液连续进样20针的平均浓度分别为76、38、18、5 ng/mL,CV均<15%。13批多糖衍生物原液样品均有检出氰化物残留,21批结合物原液样品中2批未检出,其他均有检出。结论 本研究建立的方具有良好的准确性、精密性及稳定性,可应用于多糖蛋白结合疫苗中氰化物残留量的定量检测。
张姮婕唐瑶蒋佳兴马晶李炎王叔桥杨蕾
关键词:多糖蛋白结合疫苗氰化物B型流感嗜血杆菌结合疫苗
方波安培碱度测量
实施例提供了一种用于测量水样本的碱度的方,包括:将水样本引入到伏安pH电极;将伏安pH电极的电势保持在pH终点电势下;向伏安pH电极施加包括至少一个电势脉冲的电压阶跃波形;对水样本进行滴定;和测量由电压阶跃波形产生的电...
科里·艾伦·萨尔茨
离子色谱-脉冲安培同时测定蔗糖酶和果聚糖酶活力的方建立
2022年
本文旨在建立一种采用离子色谱仪同时测定蔗糖酶、果聚糖酶活力的方。以蔗糖为底物,先加入蔗糖酶酶解并以硼氢化钠还原酶解产物葡萄糖和果糖得到甘露醇和山梨醇,再将蔗糖酶高温失活后加入果聚糖酶,得到含甘露醇、山梨醇、葡萄糖和果糖四种化合物的混合溶液。以水-氢氧化钠溶液-乙酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,在流速为1.0 mL/min、柱温为30℃条件下经CarboPaC^(TM) PA1250 mm×2 mm分离以测定四种化合物的含量。最后以甘露醇和山梨醇总量计算蔗糖酶活力,以葡萄糖和果糖的总量计算果聚糖酶的活力。结果表明:甘露醇、山梨醇、葡萄糖和果糖四种化合物在20 min内完成测定,且线性相关系数均达到0.9995以上,分离度均在1.0以上;果聚糖酶活力的测定可以采用蔗糖为底物;加入1.2 mL 10 mg/mL的硼氢化钠溶液并60℃水浴30 min后,葡萄糖和果糖能够分别完全转化为甘露醇和山梨醇;本方测定的蔗糖酶活力、果聚糖酶活力与3,5-二硝基水杨酸比色(DNS)测定的蔗糖酶活力、果聚糖酶活力结果无显著性差异(P>0.05);且测定的蔗糖酶活力、果聚糖酶活力含量结果的RSD分别为2.0%和1.7%,精密度好,且本方不涉及传统方所用的有毒有害试剂。因此,所建方可以同时用于测定蔗糖酶和果聚糖酶的活力,同时也为其它酶活力测定提供了一种新的思路。
刘忠莹王小平陆阳何叶馨王鑫黄韬睿
关键词:蔗糖酶酶活力
离子色谱-脉冲安培同时测定牛肉水解产物中6种糖组分的含量被引量:4
2022年
旨在建立一种能够同时测定牛肉水解产物中葡萄糖、果糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖的离子色谱检测方。对样品的前处理与色谱条件进行优化,采用1%三氯乙酸溶液沉淀蛋白和4 mol/L硫酸溶液水解条件,选择CarboPacTM PA20离子色谱柱,用5 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液进行洗脱,用脉冲安培检测器PAD进行测定分析。结果表明,6种糖在上述条件下能够完全分离,葡萄糖在0.25~2.50μg/mL、其他糖在0.025~0.25μg/mL区间内线性良好,相关系数r均大于0.998。方精密度RSD在2.3%~5.5%,回收率在79.6%~116.5%之间。该方操作简便、分离度好,能够准确、快速地测定牛肉水解产物中糖的含量。
陈修红冀鹏何国亮夏然李祖明刘佳
关键词:离子色谱脉冲安培法牛肉水解产物单糖
离子色谱-积分脉冲安培检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖被引量:7
2022年
目的:以保留时间定性、外标定量,建立离子色谱-积分脉冲安培同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨。方:色谱分离选用CarboPac^(TM) 10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃的色谱条件,在20 min内实现6种糖的分离,利用建立的方对26个黄酒样品中的单糖含量进行测定。结果:该方的重现性(RSD)≤3.70%,决定系数R^(2)≥0.9990,加标回收率为91.6%~109.1%,最低检出限为2.99×10^(-3)~1.38×10^(-2)μg·mL^(-1),表明了该方灵敏度高、准确性好、精密度高。结论:黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖,含量为14.31~60.42 g/L,阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低;半甜型黄酒中葡萄糖的含量高于加饭酒,其含量的差异可能与酿造工艺有关。
徐诺姚哲渊车金水叶明立陈梅兰
关键词:离子色谱黄酒

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