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固相萃取-液相色谱串联质谱法测定奶及奶粉中12种同化激素药物残留量被引量：1: 2025年; 建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后,残留物用乙腈:水(50:50,V/V)溶解定容,LCMS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定性定量分析。12种同化激素的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg。在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,12种同化激素在牛奶基质中的回收率在71.4%~109.0%之间;在羊奶基质中的回收率在72.9%~121.5%之间;在牛奶粉基质中的回收率在67.4%~113.0%之间,相对标准偏差(RSD)均<15%。该方法可应用于奶及奶粉中甲睾酮、表睾酮、诺龙、勃地龙、群勃龙、脱氢表雄酮、甲地孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮等同化激素的定性定量分析。; 赵善贞杨惠琴伊雄海郭德华盛永刚封卓然; 关键词：同化激素

一种检测家禽配合饲料中蛋白同化激素的高效液相色谱-串联质谱方法: 2024年; 本文基于高效液相色谱-串联质谱法建立了一种高精密度检测家禽配合饲料中蛋白同化激素的方法,并对所建立的方法进行了方法学的考察与验证。基于现存研究对前处理步骤进行了优化,并采用高效液相色谱-串联质谱进行分析。睾酮、勃地龙、美雄酮及诺龙的标准曲线相关系数分别为0.997143、0.999041、0.994270、0.999698,方法检出限分别为2.26、2.29、2.78、2.34μg/kg,回收率为89.0%~101.3%、87.5%~107.0%、91.0%~107.0%、86.5%~102.0%,相对标准偏差为1.1%~4.1%、3.0%~4.2%、2.7%~4.1%、2.2%~4.3%。结果表明,该方法检出限低,回收率较好,同时精准度高,重复性好,可以为检验家禽配合饲料中蛋白同化激素提供有力的方法支撑。; 庞李艳次仁玉珍廖柳媚陈粉娜孙洁吴凯唐涛罗国强王丹竹韩银涛张秋韵; 关键词：蛋白同化激素高效液相色谱-串联质谱精密度

用于蛋白同化激素和β2-激动剂同时检测的萃取材料及萃取方法: 本发明公开了用于蛋白同化激素和β2‑激动剂同时检测的萃取材料及萃取方法。本发明的检测方法包括：通过溶剂热反应方法制备磁性Fe3O4纳米粒子；利用磁性Fe3...; 王晗杨青万莹尚吟竹王惠赵晓亚王鹏

超高效液相色谱-串联质谱测定预混合饲料中11种蛋白同化激素被引量：3: 2023年; 试验旨在建立预混合饲料中11种蛋白同化激素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品经乙腈提取后,使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,以Phenomenex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)作为分析柱,乙腈和0.01%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正电离模式下进行定性及内标法定量分析。结果显示,11种蛋白同化激素在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.993 9。甲基睾酮、司坦唑醇和醋酸美伦孕酮的方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种蛋白同化激素的方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。11种蛋白同化激素的加标回收率为85.38%~115.72%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.8%。研究表明,试验所用方法操作简单、灵敏度高且定量准确,适用于测定预混合饲料中11种蛋白同化激素含量,可为预混合饲料中的蛋白同化激素类药物非法添加监管提供一定参考。; 王博张婧吴剑平严凤; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱预混合饲料蛋白同化激素

一种UPLC-MS/MS同时检测牛羊可食性组织中10种同化激素残留的方法: 本发明公开了一种UPLC‑MS/MS同时检测牛羊可食性组织中10种同化激素残留的方法，涉及同化激素检测技术领域，步骤如下：取牛羊可食性组织，匀浆，得组织匀浆液；向可食性肌肉组织匀浆液中加入乙酸铵缓冲液，向可食性非肌肉组织...; 方炳虎叶渭源

饲料中蛋白质同化激素的测定液相色谱-串联质谱法: 本文件描述了饲料中蛋白质同化激素的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和混合型饲料添加剂中睾酮、甲料基睾丸酮、勃地龙、美雄酮、雄烯二酮、脱氢异雄酮、诺龙、丙酸诺龙、司坦...

高效液相色谱-串联质谱法检测配合饲料中11种蛋白同化激素含量被引量：6: 2022年; 建立了快速分析配合饲料中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮、雄烯二酮、脱氢异雄酮、诺龙、丙酸诺龙、司坦唑醇、美伦孕酮、黄体酮11种蛋白同化激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品采用乙腈提取,经PSA粉净化后上机测定。采用Phenomenex C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式检测,同位素内标法定量。结果表明,11种蛋白同化激素的线性范围为1~100 ng/mL,相关系数均为0.999,检出限为20μg/kg,定量下限为50μg/kg。50、250、500μg/kg加标水平下,鸡配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为94.5%~111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD均不大于13%;猪配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为90.1%~109%,日内RSD不大于9.0%,日间RSD不大于8.8%。实际样品中检出睾酮和勃地龙,含量分别为9.09~14.68 mg/kg和1.22~1.84 mg/kg。该方法可为饲料中蛋白同化激素的滥用监管提供技术支撑。; 王博张婧贡松松张浩然徐汀陈思思吴剑平严凤; 关键词：蛋白同化激素高效液相色谱-串联质谱法配合饲料内标法

一种UPLC-MS/MS同时检测牛羊可食性组织中10种同化激素残留的方法: 本发明公开了一种UPLC‑MS/MS同时检测牛羊可食性组织中10种同化激素残留的方法，涉及同化激素检测技术领域，步骤如下：取牛羊可食性组织，匀浆，得组织匀浆液；向可食性肌肉组织匀浆液中加入乙酸铵缓冲液，向可食性非肌肉组织...; 方炳虎叶渭源

基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素被引量：9: 2022年; 建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法。鱼肉样品用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1%甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正负离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,30种激素在0.5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9950;检出限介于0.2~1.0μg/kg之间,定量限介于0.5~2.0μg/kg之间;4种不同鱼肉(多宝鱼、鳜鱼、乌鱼、草鱼)在3个添加水平下,回收率为69.7%~103.2%,相对标准偏差为2.3%~9.4%,该方法高效快捷、准确可靠,适用于鱼肉中蛋白同化激素及糖皮质激素的多目标筛查和定量分析。; 郭添荣吴文林张崟万渝平叶梅陈代伟黄霞张龙翼; 关键词：鱼肉蛋白同化激素糖皮质激素

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中14种蛋白同化激素残留被引量：9: 2022年; 建立了动物源性食品中群勃龙、勃地龙和诺龙等14种蛋白同化激素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。试样加乙酸铵缓冲溶液,β-葡萄糖醛酸酶及芳香基硫酸酯酶酶解,酶解液经20 mL乙腈提取,取10 mL上清液经10 mL乙腈饱和正己烷除脂,以50 mg C_(18)、50 mg PSA和300 mg中性氧化铝吸附剂(含300 mg MgSO_(4))净化,使用C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子电喷雾多反应监测模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,目标化合物在0.1~10 ng/mL范围内线性相关系数均大于0.992,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;采用1.0、2.0和10μg/kg添加水平的回收率范围为75.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)为3.60%~12.1%。方法简便快速,灵敏度高、重现性好,能够满足冬奥会食源性兴奋剂中常见蛋白同化激素残留量的快速检测需求。; 王敬张海超贾海涛艾连峰; 关键词：液相色谱-串联质谱蛋白同化激素 QUECHERS 动物源性食品

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