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反向 高效液相色谱法 同时测定复方氨酚烷胺片中三种主要组分的含量被引量:4 2023年 目的建立复方氨酚烷胺片中三种主要组分含量测定的反向 高效 液相 色谱 (RP-HPLC)法 。方法 色谱 柱选用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱 柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相选用85∶15的戊烷磺酸钠-甲醇溶液(0.05 mol/L),流速及柱温分别设置为1.0 ml/min、30℃,检测波长选取216 nm,进样量设定20μl,进样测定复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量,并进行方法 学考察。结果马来酸氯苯那敏在2.25~42.90 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9971),对乙酰氨基酚在30.10~526.71 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9983),咖啡因在4.50~96.82 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9989)。马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的加样回收率为分别为98.49%(RSD=0.844%)、99.39%(RSD=0.607%)、99.70%(RSD=0.159%)。结论应用RP-HPLC测定复方氨酚烷胺片中三种主要组分的含量,具有较好的准确性和重现性,且方法 简单迅速,可用于其主要组分的含量测定及质量控制。 杨旭 张蕊关键词:复方氨酚烷胺 反向高效液相色谱法 马来酸氯苯那敏 对乙酰氨基酚 咖啡因 反向 高效液相色谱法 测定蒙药材蓝盆花中木犀草素含量被引量:2 2022年 目的:建立测定蒙药材蓝盆花中木犀草素含量的反相高效液相色谱法 。方法 :采用色谱 柱Alltima C_(18)-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm,进样量为10μL。结果:木犀草素在0.05948~2.974μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为104.46%,RSD为0.6%(n=6)。结论:该方法 操作简便、快速,可用于蒙药材蓝盆花中木犀草素的含量测定。 张欣华 塔娜 周雪梅 王栋 袁新敏关键词:反相高效液相色谱法 木犀草素 反向 高效液相色谱法 检测正心降脂片中丹参酮Ⅱ_(A)、葛根素和大黄素含量被引量:1 2021年 目的建立检测正心降脂片中丹参酮ⅡA、葛根素和大黄素3种成分含量的方法 。方法 采用反向 高效 液相 色谱 (RPHPLC)法 。取正心降脂片,除去包衣,研细,取约0.2 g,精密称定,置滤膜滤过,Lichrospher RP-C18色谱 柱分离,检测波长为259 nm,流动相A为乙腈,流动相B为0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,洗脱程序为0~6 min 12%A、6~15 min 12%~63%A、15~25 min 63%~92%A、25~27 min 91%A、27~30 min 91%~12%A、30~35 min 12%A,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样体积为10µL,二极管阵列检测器定量检测。结果葛根素、大黄素和丹参酮ⅡA分别在0.763~76.3µg/mL、0.768~76.8µg/mL和0.199~19.9µg/mL范围内,线性关系良好,平均加标回收率分别为98.5%,99.3%和99.6%,重复性相对标准偏差(RSD)分别为1.29%、2.05%和1.72%;稳定性RSD分别为2.03%、1.72%和1.33%。结论实验建立的方法 具有简便、快速、准确等特点,适用于正心降脂片产品的质量控制,为进一步完善和提高该品种的质量标准提供技术参考。 曲春雁 崔国方 范广慈 张济涛关键词:降血脂药物 反向高效液相色谱法 葛根素 大黄素 反向 高效液相色谱法 同时测定千斤拔不同种、不同药用部位中醋酸乙酯部位化学成分的含量被引量:1 2021年 【目的】同时测定千斤拔的不同种、不同药用部位中醋酸乙酯部位化学成分的含量,以期评价不同种药材的质量,为寻找新药源和新的药用部位提供一定的实验数据。【方法 】采用反向 高效液相色谱法 (RP-HPLC)进行测定。应用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱 柱,流动相为甲醇-0.5%磷酸水(23∶77,10 min;43∶57,11~55 min),流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为240 nm。【结果】千斤拔燃料木素在2.01504~10.0752μg内呈良好的线性关系,回收率为99.75%,相对标准偏差(RSD)为0.92%;5,7,2’,4’-四羟基异黄酮在2.01042~10.0521μg内呈良好的线性关系,回收率为101.24%,RSD为1.13%;3,5,7,3’,5’-五羟基-4’-甲氧基黄烷在2.01246~10.0623μg内呈良好的线性关系,回收率为102.35%,RSD为1.48%。蔓性千斤拔根、茎中燃料木素和5,7,2’,4’-四羟基异黄酮含量最高,宽叶千斤拔的叶中富含3,5,7,3’,5’-五羟基-4’-甲氧基黄烷,球穗千斤拔仅根、茎含有较少的燃料木素。蔓性千斤拔茎、叶中有效成分的含量远高于其他千斤拔茎、叶的含量。【结论】检测该方法 简便、快速、准确。从有效化学成分角度考虑,建议球穗千斤拔不宜替代药典品种蔓性千斤拔、大叶千斤拔入药;从有效化学成分资源的综合及可持续利用角度考虑,建议蔓性千斤拔的茎、叶可以与其根同等入药。 任朝琴 任朝琴 袁玮 戴先芝关键词:蔓性千斤拔 大叶千斤拔 反向 高效液相色谱法 测定保健品中儿茶素类活性成分2018年 保健品中儿茶素类活性成分具有抑制肿瘤形成、抵抗病毒、促进消化以及护肤美容等功效。通过没食子儿茶素、儿茶素以及表儿茶素对照品,利用反向 高效液相色谱法 测定保健品中儿茶素类活性成分,根据实验结果表明反向 高效液相色谱法 操作流程简单、精确度高、稳定性较好,可以有效应用在保健品中儿茶素类活性成分测定中。 李鹃 潘杰关键词:反向高效液相色谱法 保健品 反向 高效液相色谱法 联合紫外检测器同时测定解毒消炎茶中绿原酸等9种不同极性成分含量效果分析被引量:1 2018年 目的:用RP-HPLC联合紫外检测器同时测定解毒消炎茶中绿原酸等9种活性成分含量。方法 :采用Agilent C18(250. 0 mm×4. 6 mm,5μm)色谱 柱,以乙腈(A)-0. 4%磷酸水(B)系统作为流动相,梯度洗脱(0~25 min,5%~22%A;25~31 min,22%~25%A;31~45 min,25%~45%A;45~60 min,45%~55%A;60~80 min,55%~100%A);柱温为30℃,检测波长为320 nm,流速为1. 0 m L/min。结果:绿原酸、连翘酯苷A、栀子苷、橙皮苷、连翘苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚分别在138. 00~5520. 00 ng,30. 56~1222. 40 ng,84. 80~3392. 00 ng,108. 48~4 339. 20 ng,20. 72~828. 80 ng,20. 88~835. 20 ng,25. 76~1 030. 40 ng,33. 92~1 356. 80 ng,60. 24~2 409. 60ng范围内呈良线性关系,相关系数均大于0. 999;平均回收率均在98%~102%范围内。结论:RP-HPLC联合紫外检测器同时测定解毒消炎茶中绿原酸等9种不同极性成分灵敏、准确,分离效果较好,可为解毒消炎茶质量标准评价提供依据。 郭艳玲关键词:金银花 连翘 绿原酸 反向 高效液相色谱法 同时测定祛斑养阴颗粒中橙皮苷和黄芩苷的含量被引量:2 2017年 目的建立高效液相色谱法 同时测定祛斑养阴颗粒中橙皮苷和黄芩苷的含量测定方法 。方法 采用色谱 柱为依利特Sino Chrom ODS-BPC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:220 nm;流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱(0~12 min,5%A→10%A;12~25 min,10%A→25%A;25~35 min,25%A→35%A)。结果橙皮苷回归方程为Y_1=12 147.47 X_1-4 728.96,r=0.999 8,表明橙皮苷在0.243~2.43μg范围内线性关系良好。黄芩苷回归方程为Y_2=27 986.68 X_2-5 324.71,r=0.999 9,表明黄芩苷在0.357~3.57μg范围内线性关系良好。结论本试验所建立的方法 简单可行,快速简便,重复性好,可以作为祛斑养阴颗粒的质量控制。 杨全伟 肖柳关键词:黄芩苷 橙皮苷 高效液相色谱法 反向 高效液相色谱法 测定覆盆子中3种三萜酸的含量被引量:6 2017年 目的采用反相高效液相色谱法 建立覆盆子中三萜类成分(山楂酸、科罗索酸和齐墩果酸)的测定方法 ,为中药覆盆子的质量评价提供依据。方法 色谱 柱:WondaSil C18-WR(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)(9∶1),等度洗脱,柱温为25℃,流速0.6mL/min,检测波长205nm,进样量10μL。结果山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸分别在0.156~3.900μg、0.102~2.55μg、2.04~51μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为95.0%、91.7%、93.8%,RSD分别为2.59%、3.25%、2.86%。结论该方法 简单、可行,可作为覆盆子药材中单一三萜类成分含量的测定方法 。 曹富 邱晓霞 张玲 王元媛关键词:覆盆子 山楂酸 科罗索酸 齐墩果酸 反相高效液相色谱法 反向 高效液相色谱法 检测污泥中含硫氨基酸被引量:7 2017年 含硫氨基酸是污水厂污泥厌氧消化过程恶臭气体H2S和VOSCS的主要前体物质,以污水厂浓缩污泥为研究对象,针对污泥成分复杂,其含硫蛋白难水解、难提纯和易氧化而导致的尚无法 定量检测分析的难点,通过优化预处理条件、色谱 条件参数等,建立了一种污泥中含硫氨基酸反相高效 液相 检测的新方法 .主要步骤为:50mg冷干污泥经1.5mL过甲酸氧化30min,将其中的半胱氨酸和蛋氨酸氧化为磺基丙氨酸和蛋氨酸砜,于水解管进行酸水解,3k D Millipore超滤离心,采用邻苯二甲醛进行柱前衍生,经氨基柱分离,通过FLD检测器检测.测定结果表明,磺基丙氨酸和蛋氨酸砜的定量限分别为0.24和1.21μmol/L,并且在5~500μmol/L范围内均具有良好线性关系(R^2≥0.9997),加标回收率均在90%以上.采用该方法 测定污泥中的含硫氨基酸结果表明:浓缩污泥半胱氨酸和蛋氨酸含量分别为3.86和6.20mg/(g DS),160℃热水解后,二者含量分别降低了48.0%和51.9%,且厌氧消化后两种条件下含硫氨基酸的含量存在明显差异,为探究厌氧消化体系下污泥中硫的代谢途径和转化机制提供了方法 支撑. 熊南安 董滨 戴晓虎关键词:含硫氨基酸 半胱氨酸 蛋氨酸 污泥 反相高效液相色谱 反向 高效液相色谱法 检测双峰驼血浆中对乙酰氨基酚的含量被引量:1 2017年 试验旨在建立测定双峰驼血浆中对乙酰氨基酚浓度的反相高效液相色谱法 (reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)。选用Supelco Discovery C18色谱 柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=20∶80为流动相,流速为0.5mL/min,紫外检测波长为248nm,采用甲醇直接沉淀蛋白方法 处理血浆样品。结果表明,对乙酰氨基酚的保留时间为6.5min,分离度良好,无血浆杂峰干扰,且在0.08~10.24μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9997,n=8),检测限为0.10μg/mL,日内和日间精密度RSD均小于7.0%,绝对回收率为80.39%~93.56%,相对回收率为94.66%~104.73%。因此,本试验所建立的RP-HPLC法 操作简便、准确,重复性好,专属性强,适用于检测双峰驼血浆中对乙酰氨基酚浓度,为后续的借助特异性探针药物——对乙酰氨基酚研究双峰驼CYP1A酶的体内活性提供了可靠而准确的定量方法 。 散仁 巴拉 岳伟东 哈斯苏荣关键词:双峰驼 对乙酰氨基酚 RP-HPLC
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