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微波促进卤素交换氟化反应合成邻氟苯腈的研究
2021年
以邻氯苯腈(OCBN)和氟化钾为原料、N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU)为溶剂、四苯基溴化膦为相转移催化剂,在微波反应器中通过卤素交换氟化合成邻氟苯腈(OFBN)。考察了加热方式、溶剂及其用量、催化剂、物料摩尔比、温度和时间等对氟化反应的影响,得到的最佳工艺条件为:n(邻氯苯腈)∶n(KF)=1∶3、溶剂V(DMPU)=20 mL、微波功率P=300 W、反应温度为210℃、反应时间为4 h,此时邻氯苯腈转化率达85.8%,邻氟苯腈收率达71.5%。与常规加热相比,微波辐射可以加快卤素交换氟化反应速率,提高产品收率。
刘建武严生虎严生虎
关键词:微波相转移催化剂
复配相转移催化体系催化的芳香化合物卤素交换氟化反应被引量:1
2017年
卤素交换氟化反应是制备芳香氟化物的重要方法,在工业生产中得到了广泛的应用。以四苯基溴化膦(x=5%)和18-冠-6/(x=1%)为复配相转移催化剂,成功实现了单卤素或多卤素取代的芳香化合物氟化反应,收率最高可达92%。该方法具有催化剂用量低、底物范围较宽等优点。
朱含罗晓燕
关键词:相转移催化剂18-冠-6
超临界条件下卤素交换氟化制备对氟苯甲醛被引量:3
2014年
在超临界条件下用卤素交换氟化的方法制备对氟苯甲醛,研究了助溶剂种类、反应时间、原料物质的量比、反应温度、反应压力等对对氟苯甲醛收率的影响。结果表明:在超临界二氧化碳(scCO2)介质中,以对氯苯甲醛(PCAD)和四丁基氟化铵(TBAF)为原料、以甲醇为助溶剂、以四苯基溴化膦(Ph4PBr)为相转移催化剂,在反应时间为4h、n(TBAF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)=1.5∶1∶0.1、反应温度为120℃、反应压力为9.0MPa的优化条件下,对氟苯甲醛的收率达到48.1%。
吕早生帅清昱张路平武燕娟任肖丽陶康
关键词:超临界二氧化碳卤素交换氟化对氟苯甲醛相转移催化
在超临界条件下用卤素交换氟化制备对氟苯甲醛
本文研究了在超临界条件下用卤素交换氟化法制备对氟苯甲醛。采用对氯苯甲醛(PCAD)、四丁基氟化铵(TBAF)作为原料,甲醇作为助溶剂,四苯基溴化膦(Ph4PBr)作为相转移催化剂,在超临界二氧化碳(scCO2)介质条件下...
帅清昱
关键词:对氟苯甲醛超临界二氧化碳相转移催化剂反应动力学
微波卤素交换氟化制备氟代化合物的方法
本发明公开了一种微波卤素交换氟化制备氟代化合物的方法。该方法步骤如下:将氟化剂放入微波中进行干燥后待用;向反应器中加入反应物、氟化剂、溶剂、催化剂;密闭反应器,并充入氮气、加压,微波加热、搅拌使反应完全;反应结束后,冷却...
李斌栋吕春绪梁政勇
卤素交换氟化合成氟乙酸甲酯被引量:3
2012年
以氯乙酸甲酯和喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为原料、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、乙酰胺为助溶剂、四苯基溴化膦(Ph4PBr)为催化剂合成了氟乙酸甲酯。确定了反应的最适条件:反应体系为11.5mL DMF+4.5g乙酰胺+1.0g Ph4PBr、n(KF)∶n(氯乙酸甲酯)为2.5∶1、反应温度为130℃、反应时间为4h,在此条件下,氯乙酸甲酯转化率为90.5%,氟乙酸甲酯的收率为82.3%。
吕早生胡亚赵金龙黄吉林武燕娟帅清昱
关键词:卤素交换氟化相转移催化
卤素交换氟化合成对氟苯甲醛工艺研究
本论文研究卤素交换氟化法制备氟代苯甲醛,以喷雾KF和对氯苯甲醛(PCAD)为原料在相转移催化剂的存在下制备对氟苯甲醛(PFAD)的氟化反应。   在溶剂选择、催化剂选择、氟化钾干燥工艺、三废治理及副反应等方面进行了研究...
余腾飞
关键词:对氟苯甲醛卤素交换氟化相转移催化催化剂选择
卤素交换氟化技术研究进展被引量:3
2011年
含氟有机物在农药、医药,材料等领域有着广泛的应用。卤交换氟化法是向有机分子中引入氟原子的最常用方法。综述了卤交换氟化法的研究进展,包括所用的极性非质子溶剂、相转移催化剂和氟源。
吕早生余腾飞张琳涵胡亚黄吉林赵金龙张娇
关键词:相转移催化剂
微波卤素交换氟化制备氟代化合物的方法
本发明公开了一种微波卤素交换氟化制备氟代化合物的方法。该方法步骤如下:将氟化剂放入微波中进行干燥后待用;向反应器中加入反应物、氟化剂、溶剂、催化剂;密闭反应器,并充入氮气、加压,微波加热、搅拌使反应完全;反应结束后,冷却...
李斌栋吕春绪梁政勇
氯代苯甲醛卤素交换氟化的动力学被引量:1
2009年
实验以硝基苯为溶剂,在四苯基溴化磷和呋喃-丙酮冠醚为相转移催化剂作用下,研究了氯苯甲醛(2a)、邻氯苯甲醛(2b)、3,4-二氯苯甲醛(2c)、2,3-二氯苯甲醛(2d)卤素交换氟化反应动力学和热力学。在n(氟化钾):n(氯代苯甲醛):n(四苯基溴化磷):n(丙酮-呋喃冠醚)=4:1:0.1:0.05的条件下,通过对433~473 K的实验数据分析,得出各温度的反应速率常数,并求得其反应活化能、指前因子和活化自由能。结果表明:反应为一级反应。在453,463 K时,k_(2a)>k_(2b)、k_(2c)>k_(2d);在473 K时,k_(2a)
李斌栋吕春绪梁政勇
关键词:氯代苯甲醛卤素交换氟化相转移催化动力学

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吕春绪
作品数:655被引量:2,182H指数:21
供职机构:南京理工大学
研究主题:硝化 甲苯 硝酸铵 炸药 有机化学
梁政勇
作品数:63被引量:167H指数:6
供职机构:郑州大学
研究主题:卤素交换氟化 相转移催化 催化合成 微波化学 螯合性表面活性剂
李斌栋
作品数:191被引量:322H指数:10
供职机构:南京理工大学化工学院
研究主题:微反应器 微通道反应器 硼酸酯 硝化 催化合成
吕早生
作品数:161被引量:443H指数:10
供职机构:武汉科技大学
研究主题:钛配合物 硝化 微波辐射 生物催化 卤素交换氟化
罗军
作品数:131被引量:312H指数:10
供职机构:南京理工大学
研究主题:金刚烷 硝解 硝化 五氧化二氮 硝基