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一种采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法: 本发明涉及一种采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法，包括以下步骤：(1)混合系列标准溶液的制备：分别称取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准物质，溶解定容得混合标准溶液，按不同比例稀释，得混合系列标准溶液；(2)样品处理与...; 雷杰杨滢石雅宁李会香刘莎莎顾芃铠李思睿

加压毛细管电色谱分离检测苦参中苦参碱成分: 2022年; 建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)分离苦参中苦参碱和氧化苦参碱两种生物碱类成分的方法。该方法采用EP-100-20/45-3-C18毛细管色谱柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料3μm)进行分离,流动相为乙腈-3%乙酸溶液(97∶3),流动相的流速为0.06 mL/min,分离电压为0 kV,紫外检测波长为220 nm。结果表明,苦参碱和氧化苦参碱分离良好。该方法具有灵敏度高、操作简单、专属性强等优点,可同时检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱,具有较大的应用价值。; 张潇晗牛丽颖毕晓东; 关键词：加压毛细管电色谱苦参生物碱

加压毛细管电色谱法在中药分析中的研究进展: 2022年; 加压毛细管电色谱(Pressurized capillary electrochromatography,pCEC)是以电渗流和压力流驱动流动相,同时具备电场介导的差速分离、色谱固定相提供的分配、吸附等色谱分离机制,以毛细管路为分离载体的现代分离分析技术。本文聚焦加压毛细管电色谱在中药分析中的应用,从pCEC固定相、分析方法、应用研究等几个方面对近几年的文献进行归纳整理,并根据现有研究情况对pCEC技术的发展进行了展望,为pCEC在中药分析中开展深入研究提供了一定的参考。; 张潇晗牛丽颖毕晓东; 关键词：加压毛细管电色谱中药分析毛细管柱

加压毛细管电色谱分离氢溴酸樟柳碱等三种生物碱类成分: 2022年; 建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)分离氢溴酸樟柳碱、氢溴酸东莨菪碱、氢溴酸山莨菪碱3中生物碱类成分的方法。该方法采用EP-100-20/45-3-C_(18)毛细管色谱柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料3μm)进行分离,流动相为乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钾(含0.08%三乙胺)(15:85体积比),流动相的流速为0.07 mL/min,分离电压为0 kV,紫外检测波长为210 nm。结果表明,三种生物碱类成分分离良好。; 张潇晗张晓蕾牛丽颖毕晓东; 关键词：加压毛细管电色谱生物碱

高碳含量新型亚微米无孔二氧化硅材料的修饰方法及其在反相加压毛细管电色谱平台上的应用被引量：1: 2022年; 亚微米无孔二氧化硅(NPS)材料具有小粒径及表面光滑形状规整等特点,是一种性能优异的色谱材料,但其存在比表面积小、修饰效率低的问题。针对此设计了一种具有高碳含量的修饰方法:以3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)作为硅烷偶联剂,聚乙烯亚胺(PEI)作为聚合物包覆层,并以硬脂酰氯修饰得到一种氨基包覆的具有C_(18)碳链结构的新型亚微米无孔二氧化硅材料(C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2))。利用元素分析、傅里叶变换红外光谱、Zeta电势等进行表征,证明C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)固定相的成功制备。该修饰方法将NPS的碳含量从0.55%提高到了8.29%,解决了过往NPS材料采用十八烷基氯硅烷等传统C_(18)修饰方法时碳含量较低的问题。此外,^(29)Si固体核磁显示:NPS与多孔二氧化硅(PS)微球相比不仅存在孔结构与比表面积区别,且表面硅羟基种类也不同。16%的PS微球硅原子带有一个硅羟基(孤立硅羟基,Q_(3))、19%带有两个硅羟基(偕硅羟基,Q_(2));而NPS微球不存在偕硅羟基,仅有30%硅原子处于孤立硅羟基状态。实验发现NPS微球存在硅羟基数量低且缺少偕硅羟基的特点,导致NPS材料表面修饰活性低,难以通过简单一步反应获得高碳含量。采用不同疏水物质如苯系物、多环芳烃对色谱性能及保留机理进行研究,结果表明C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)色谱柱符合反相作用机理。氨基的包覆改变硅球表面电性,提高了NPS材料运用于加压毛细管电色谱平台(pCEC)时的电渗流大小,施加+15 kv时,显示出良好的分离能力,证实了C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)材料通过多步反应提高碳含量的修饰方法在pCEC平台上应用的优异性。; 夏子航Soumia CHEDDAH王薇薇王彦阎超; 关键词：加压毛细管电色谱硅羟基电渗流

加压毛细管电色谱法测定葛根类食品中9种异黄酮: 2022年; 建立加压毛细管电色谱法检测葛根类食品中9种异黄酮含量的分析方法,并依据所建立的方法研究不同含葛根食品中异黄酮含量情况。样品由20%乙醇溶液(含0.1%甲酸)提取,经PRiMEHLB小柱净化后检测。以乙腈-15mmol/L磷酸钾缓冲液(15∶85,V∶V)为流动相,在电压强度+2kV条件下,外标法峰面积定量。9种异黄酮标准溶液在10.0~200.0μg/mL浓度范围内线性良好,检出限范围为0.5~1.0mg/kg,定量限范围为2.0~5.0mg/kg,加标回收率达到86.2%~98.6%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点,适用于含葛根复杂基质类食品中多种异黄酮的分离和定量检测。; 张宁宁王永国赵莹莹; 关键词：葛根素异黄酮

固相萃取-加压毛细管电色谱法测定酵素中敌螨普的残留: 2022年; 该研究建立了一种快速、高效的加压毛细管电色谱法检测酵素中敌螨普残留的分析方法,并依据所建立的方法研究不同酵素中敌螨普残留的情况。样品经体积分数20%的乙腈提取,PRiME HLB小柱净化后检测。以乙腈-15 mmol/L磷酸钾缓冲液(pH 4.7)(15∶85,V/V)为流动相,在电压强度+2 kV条件下,外标法峰面积定量。结果表明,敌螨普标准溶液在0.001~0.200μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数R为0.9991,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为3.0μg/kg,加标回收率达到85.6%~92.9%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为2.83%~5.12%。该方法具有前处理简单、快速的优点,适用于多种酵素中敌螨普残留分析。; 唐超肖琦付鹏; 关键词：固相萃取酵素农药残留

加压毛细管电色谱测定葛根中三种异黄酮类化合物被引量：3: 2021年; 建立了加压毛细管电色谱(pCEC)检测葛根中异黄酮类化合物葛根素、大豆苷、大豆苷元的方法。采用C_(18)毛细管色谱柱,以NaH_(2)PO_(4)缓冲盐水溶液和甲醇为流动相,优化流动相比例、流动相流速、NaH_(2)PO_(4)缓冲盐水溶液浓度和pH、分离电压等色谱条件。结果表明,在流动相为17.5 mmol/L NaH_(2)PO_(4)缓冲盐水溶液(pH 4.0):甲醇=55:45(V/V),分离电压3 kV,流动相流速80μL/min,检测波长250 nm的条件下,葛根素、大豆苷、大豆苷元质量浓度在200~1000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.9960~0.9982之间,平均回收率在98.6%~100.9%之间,RSD为3.1%~3.5%之间。该方法已用于葛根中异黄酮类物质的分离检测。; 朱家庆冯军唐婷范黄芳丽周萌琳程昊任逸田玉红; 关键词：加压毛细管电色谱异黄酮类化合物葛根素大豆苷大豆苷元

加压毛细管电色谱法测定不同烹饪方式食品中丙烯酰胺含量被引量：2: 2021年; 目的建立加压毛细管电色谱法检测食品中丙烯酰胺含量的分析方法,并研究不同烹饪方式下食品中丙烯酰胺含量变化的规律。方法样品经1.0 mol/L NaCl溶液提取后,以乙腈-15 mmol/L pH 4.7磷酸钾缓冲液(15:85,V:V)为流动相,在电压强度+2kV条件下,外标法定量。结果丙烯酰胺标准溶液在0.05~5.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9991,检出限为0.3μg/g,定量限为1.5μg/g,加标回收率达到96.3%~98.6%。蒸、煮2种方式对丙烯酰胺含量的影响较小,而炸和烤对淀粉质及肉类食品中的丙烯酰胺含量影响较大。结论此法可以准确、快速的测定不同烹饪方式食品中的丙烯酰胺含量。; 罗来庆焦宇知周济扬; 关键词：烹饪丙烯酰胺

加压毛细管电色谱法分析果蔬汁饮品中8种农药残留: 2021年; 该实验建立一种可以同时测定果蔬汁饮品中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清的加压毛细管电色谱(pCEC)法。样品加入1.0%氨水的乙腈溶液提取并以石墨化炭黑(GCB)固相萃取柱净化,检测的流动相为乙腈:5 mmol/L Tris-HCl(66∶34,V/V)体系(pH 7.0),施加-9 kV电压进行分离,二极管阵列检测器(DAD)的检测波长为220 nm,并以外标法定量。结果表明,8种农药组分在一定质量浓度范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.03~3.70μg/mL,定量限(LOQ)为0.1~11.2μg/mL,加标回收率为84.4%~107.0%,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.3%。该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足果蔬汁饮品中多种农药组分的检测要求。; 朱丽君; 关键词：农药残留

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